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聚乙烯中鉛鎘鉻汞溴和氯分析標準物質,本系列標準物質主要根據(jù)聚乙烯(PE)中四項重金屬成分含量檢測及日常樣品含量的要求而研制,可作為相關分析測試中方法精密度評價以及分析過程質量控制等。
一. 樣品制備
本系列標準物質采用進口低密度聚乙烯(LDPE)塑料作為基體,將擴散劑、穩(wěn)定劑和目標物質按照成熟穩(wěn)定的工藝配比,在高速混合設備中將吸附添加物原料混勻,經特殊均質化手段,在高速混合設備中,嚴控各段溫度和真空條件下熔融、剪切、回流、輸送以實現(xiàn)良好的分散性塑化。嚴控牽引速度和切刀間隙,保證LDPE顆粒制備均勻。再將樣品在潔凈室分裝于玻璃瓶中避光保存。
二. 特性量值及不確定度
編號 | 標準值及 不確定度 | 質量分數(shù)(mg/kg) | |||||
Pb | Cr | Cd | Hg | Br | Cl | ||
RMX-A114 | 標準值 | 190 | 338 | 104 | 172 | 580 | 680 |
不確定度 | 22 | 42 | 13 | 22 | 73 | 85 | |
RMX-A115 | 標準值 | 390 | 679 | 201 | 402 | 1150 | 1200 |
不確定度 | 43 | 75 | 22 | 44 | 138 | 144 |
本系列標準物質特性量值的不確定度評定中主要考慮多家實驗室聯(lián)合定值引入的不確定度分量、標準物質均勻性檢驗和穩(wěn)定性檢驗引入的不確定度分量。
三. 均勻性檢驗和穩(wěn)定性考察
參照國家相關標準物質技術規(guī)范要求,隨機抽取分裝后的標準物質樣品,采用微波消解前處理-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)進行均勻性和穩(wěn)定性檢驗,規(guī)定最小取樣量為0.1g。結果表明,該系列標準物質均勻性、穩(wěn)定性良好。該標準物質自定值日期起,有效期為3年。研制單位將繼續(xù)跟蹤檢測該標準物質的穩(wěn)定性,有效期內如發(fā)現(xiàn)量值變化,將及時通知用戶。
四. 溯源性及定值方法
本系列標準物質采用多家實驗室聯(lián)合方式進行賦值。通過使用滿足計量學特性要求的測量方法和計量器具,保證標準物質特性量值的溯源性。具體定值方法和最小取樣量如下:
元素 | 定值方法 | 最小取樣量 |
鉛 | 微波消解-ICP-OES法、微波消解-FAAS法、微波消解-ICP-MS法 | 0.1g |
鉻 | ||
鎘 | ||
汞 | 微波消解-ICP-OES法、微波消解-ICP-MS法、微波消解-AFS法 | 0.1g |
溴 | 氧彈燃燒-IC法 | 0.2g |
氯 |
其中:
ICP-OES為電感耦合等離子體發(fā)射光譜
FAAS為火焰原子吸收光譜
ICP-MS為電感耦合等離子體質譜
AFS為原子熒光光譜
IC為離子色譜
五. 包裝、儲存及使用
聚乙烯中鉛鎘鉻汞溴和氯分析標準物質,本系列標準物質以玻璃瓶封裝,每瓶20g,顆粒狀。在避光、清潔、室溫處保存;打開和使用過程中嚴格防止玷污,用后立即將瓶口旋緊。規(guī)定重金屬最小取樣量為0.1g;溴和氯最小取樣量為0.2g,使用時請不要低于該取樣量。
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