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肥料中鎳、鈷、硒、釩、銻和它分析標準物質(zhì),本標準物質(zhì)對含肥料中鎳、鈷、硒、釩、銻和它元素含量的研究和監(jiān)控具有重要意義,可用于農(nóng)業(yè)和環(huán)保等領域相關分析測試中方法精密度評價、人員考核及過程中質(zhì)量控制。
一. 樣品制備
本標準物質(zhì)選擇穩(wěn)定的化學肥料為基體,經(jīng)粉碎后添加含有目標元素的礦物質(zhì)制備成粒,采取強制干燥、研磨等特殊均質(zhì)化手段,并經(jīng)Co60輻射滅菌,經(jīng)低溫干燥后將樣品在潔凈室分裝于塑膠瓶中避光保存。
二. 特性量值及不確定度
編號 | 特性量 | 標準值(mg/kg) | 擴展不確定度(mg/kg) |
RMH-F203 | 鎳 | 28.4 | 3.2 |
鈷 | 29.1 | 3.2 | |
硒 | 47.8 | 5.2 | |
釩 | 37.6 | 4.0 | |
銻 | 42.2 | 4.7 | |
它 | 3.84 | 0.58 |
本標準物質(zhì)特性量值的不確定度評定中主要考慮多家實驗室聯(lián)合定值引入的不確定度分量、標準物質(zhì)均勻性檢驗和穩(wěn)定性檢驗引入的不確定度分量。
三. 均勻性檢驗和穩(wěn)定性考察
參照國家標準物質(zhì)相關技術規(guī)范要求,隨機抽取分裝后的標準物質(zhì)樣品,按照國家標準GB∕T39356-2020 《肥料中總鎳、總鈷、總硒、總釩、總銻、總它含量的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》,王水濕法消解,試料中總鎳、總鈷、總硒、總釩、總銻采用電感耦合等離子發(fā)射光譜法(ICP-OES)測定;試料中總它采用甲基異丁基甲酮萃取,蒸發(fā),殘渣用硝酸溶解采用電感耦合等離子發(fā)射光譜法(ICP-OES)測定。進行均勻性和穩(wěn)定性檢驗,最小取樣量:它為5 g;其它元素為1.0g。結果表明,該系列標準物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好。該標準物質(zhì)自定值日期起,有效期暫定為3年。研制單位將繼續(xù)跟蹤檢測該標準物質(zhì)的穩(wěn)定性,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,將及時通知用戶。
四. 溯源性及定值方法
本標準物質(zhì)采用多個實驗室聯(lián)合定值方式進行賦值。定值方法為王水消解-電感耦合等離子發(fā)射光譜法(ICP-OES)法。通過使用滿足計量學特性要求的測量方法和計量器具,保證標準物質(zhì)特性量值的溯源性。
五. 包裝、儲存及使用
肥料中鎳、鈷、硒、釩、銻和它分析標準物質(zhì),本標準物質(zhì)以塑膠瓶封裝,每瓶70g,在避光、清潔、室溫處保存;打開和使用過程中嚴格防止玷污;稱量后要及時密封,防止產(chǎn)品過度受潮而板結和影響產(chǎn)品的特性。規(guī)定最小取樣量它為5 g;其它元素為1.0g,使用時請不要低于該取樣量;消解過程中盡量不要使用玻璃器皿,防止器皿引入部分污染元素。
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