冷凍機(jī)油絮凝點(diǎn)測(cè)定法
Refrlgerator oils - -Determ inatlon of floc pol nt
1主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了冷凍機(jī)袖與致冷劑混合,在封閉的情況下測(cè)定冷凍機(jī)油絮凝點(diǎn)的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于礦油類(lèi)冷凍機(jī)油，也適用于合成油類(lèi)冷凍機(jī)油。
2引用標(biāo)準(zhǔn)
GB 1922溶劑油
3方法概要
將1mL試樣和6mL致冷劑在試驗(yàn)管里混合，互溶后放人絮凝點(diǎn)測(cè)定儀冷浴中，按- -定速度逐漸降溫冷卻，在光照下觀(guān)察，當(dāng)其中開(kāi)始有乳濁或絮凝現(xiàn)象出現(xiàn)時(shí)，記下此時(shí)的溫度。出現(xiàn)這種現(xiàn)象時(shí)的最高溫度作為該試樣的絮凝點(diǎn)，以“C"表示。
4儀器與材料
4.1 儀器
4.1.1試驗(yàn)管: 見(jiàn)圖1a或圖1 b,均由硼硅玻璃制成。
4.1.2 絮凝點(diǎn)測(cè)定儀:見(jiàn)圖2。
4.1.3 注冷劑浴:見(jiàn)圖3，容積約1.5L。
4.1.4球型封閉蓋帽: 見(jiàn)圖4，由硼硅玻璃制成。
4.1.5 固緊彈簧夾:見(jiàn)圖5。
4.1.6 12 號(hào)標(biāo)準(zhǔn)球型磨口連接頭:見(jiàn)圖6，由硼硅玻璃制成。
4.1.7 注射器: 1，10mL。
4.1.8 不銹鋼注射針:長(zhǎng)型9號(hào)。
4.1.9溫度計(jì): -70~50C、 - 80~60°C和0~100C，分度值均為1 C。
4.1.10真空泵:真空度能達(dá)到10P a。
4.1.11水浴。
4.1.12減壓器: 0 ~25MPa，分壓0 ~2.5MPa。
4.1.13 轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)。
4.1.14 分流控制閥。.
4.1.15干燥塔: 500mL。
4.2 材料
4.2.1 干冰。
4.2.2變 色硅膠。
4.2.3溶劑油: 符合SH004要求。
5試劑
5.1 致冷劑: F12或其他致冷劑。
5.2無(wú)水乙醇: 化學(xué)純。.
6準(zhǔn)備工作
6.1取兩支試驗(yàn)管， 用注射器分別注人1 mL試樣，然后將試驗(yàn)管放于沸水浴中，與裝有轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)的抽空干燥裝置連接(對(duì)蓋帽式試驗(yàn)管應(yīng)用圖6連接頭連接，并以彈簧夾夾持)，開(kāi)啟真空泵，在10~20Pa壓力下抽空干燥0.5h，以避免在試驗(yàn)降溫冷卻時(shí)出現(xiàn)冰結(jié)晶，造成在高于絮凝點(diǎn)溫度時(shí)出現(xiàn)沉淀而導(dǎo)致測(cè)定誤差。
6.2將經(jīng)過(guò)抽 空干燥的兩支試驗(yàn)管從水浴中取出稍冷后，放人已經(jīng)降溫到- 70~ - 78C的注冷劑浴中，轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)使其與致冷劑加注系統(tǒng)連接相通，開(kāi)啟致冷劑鋼瓶閥門(mén),在約10P a壓力下加注致冷劑至試驗(yàn)管7 m L標(biāo)線(xiàn)處，關(guān)閉致冷劑鋼瓶閥門(mén),封閉試驗(yàn)管:對(duì)蓋帽式試驗(yàn)管，迅速換.上球型封閉蓋帽，并以固緊彈簧夾緊固，取出搖動(dòng)使試樣與致冷劑互溶混勻;對(duì)熔封式試驗(yàn)管，應(yīng)在低溫下迅速進(jìn)行熔封，并要注意安全，戴好防護(hù)眼罩和手套。
7試驗(yàn)步驟
7.1將裝好試樣和致冷劑的試驗(yàn)管放人絮凝點(diǎn)測(cè)定儀冷浴中，使試樣和致冷劑的混合液面至少在冷浴液面以下50mm處。
7.2開(kāi) 啟攪拌系統(tǒng)，以潔凈的干冰或其他冷卻方式使冷浴降溫，降溫速度為1 C/min,直到在光照下觀(guān)察到有沉淀析出，這時(shí)混合液發(fā)生乳色渾濁但能透光，讀取并記錄此時(shí)的溫度(讀取至0. 5C)，該溫度即為試樣的絮凝點(diǎn)。
7.3 對(duì)用于蒸發(fā)溫度低于0 C的試樣，則可以直接將試驗(yàn)管放人已冷卻至0 C的冷浴中。為了粗略地預(yù)測(cè)試樣的絮凝點(diǎn)，也可以將試驗(yàn)管以5C/min的降溫速度降溫。
8精密度
按下述規(guī)定判斷試驗(yàn)結(jié)果的可靠性(95 %置信水平)。
重復(fù)性:同-操作者重復(fù)測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)大于2.5C。
9報(bào)告
取重復(fù)測(cè)定的兩個(gè)絮凝點(diǎn)結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。
