測定潤滑油在中等溫度下泡沫特性的方法

潤滑油泡沫特性測定法

Determination of foaming characteristics of lubricating oils

1范圍

1.1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定潤滑油在中等溫度下泡沫特性的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于加或未加用以改善或遏止形成穩(wěn)定泡沫傾向的添加劑的潤滑油。

注:在高速齒輪、大容積泵送和飛濺潤滑系統(tǒng)中,潤滑油生成泡沫的傾向是一個嚴(yán)重的問題，由此引起的不良潤滑、氣穴現(xiàn)象和潤滑劑的溢流損失都會導(dǎo)致機械故障。本方法在選擇適應(yīng)這些潤滑系統(tǒng)的油品方面是有價值的。用于描述潤滑油泡沫傾向性和(或)穩(wěn)定性的數(shù)值是以實驗為依據(jù)的。

1.2 本標(biāo)準(zhǔn)涉及到某些有危險性的材料、操作和設(shè)備,但是并未對所有的安全問題提出建議。因此,用戶在使用本標(biāo)準(zhǔn)之前應(yīng)建立適當(dāng)?shù)陌踩捅Ｗo(hù)措施,并制定相應(yīng)的管理制度。

2引用標(biāo)準(zhǔn)

下列標(biāo)準(zhǔn)包括的條文通過引用而構(gòu)成本標(biāo)準(zhǔn)的一部分。除非在標(biāo)準(zhǔn)中另有明確規(guī)定,下列引用標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)是現(xiàn)行有效的標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

3定義

本標(biāo)準(zhǔn)采用以下定義。

3.1擴散頭diffuser

將氣體擴散到液體里的部件。

3.2 泡洙foam

在液體內(nèi)部或表面聚集起來的氣泡,從體積上考慮,其中空氣(氣體)是主要組成部分。

3.3潤滑劑lubricant

加到兩個相對運動的表面間,能減少其摩擦或磨損的物質(zhì)。

3.4 最大孔徑maximum pore diameter

擴散頭毛細(xì)孔圓形橫截面的直徑，以微米(靘)表示。從表面張力的影響考慮,相當(dāng)于擴散頭的最大孔徑。

3.5 滲透率permeability

在2.45kPa氣體壓力下,通過擴散頭的氣體流量,以每分鐘毫升(mL/min)表示。

4方法概要

試樣在24C時,用恒定流速的空氣吹氣5min,然后靜止10min。在每個周期結(jié)束時,分別測定試樣中泡沫的體積。取第二份試樣,在93.5C下進(jìn)行試驗,當(dāng)泡沫消失后,再在24C下進(jìn)行重復(fù)試驗。

5儀器

5.1泡沫試驗設(shè)備:見圖 1,包括下列配件。

5.1.1量筒:容量1000mL,最小分度為10mL,從量筒內(nèi)底部到1000mL刻度線距離為335mm

~385mm。圓口,如果切割,需要經(jīng)過精細(xì)拋光。

注:當(dāng)量簡帶有傾倒嘴時.割掉其傾倒嘴部分，使其頂口呈圓形。

5.1.2塞子:由橡膠或其他合適的材料制成,與上述量筒的圓形項口相匹配。塞子中心應(yīng)有兩個圓孔，一個插進(jìn)氣管,一個插出氣管。

5.1.3擴散頭:由燒結(jié)的結(jié)晶狀氧化鋁制成的砂芯球，直徑為25.4mm;或是由燒結(jié)的5靘多孔不銹鋼制成的圓柱形。當(dāng)按附錄A規(guī)定的方法測量時,應(yīng)符合下述要求:

最大孔徑:不大于80 um。滲透率:3000 mL./ min~6000 mI./min

注:如圖2所示用任意便利的方法將擴散頭接在進(jìn)氣管上。

5.2試驗浴:其尺寸足以使量筒至少浸至900mL刻線處,并能使浴溫維持在規(guī)定溫度士0.5C。浴和浴液應(yīng)透明,以便讀取浸人的量筒刻度。

注：1 直徑約300mm,高約450mm的圓柱形硼硅玻璃缸可滿足使用要求。

2  293.5C浴應(yīng)放在一個足夠大的透明容器內(nèi)，以防破裂。

5.3空氣源:從空氣源通過氣體擴散頭的空氣流量能保持在94mL/min士5mL/min?？諝膺€須通過一個高為300mm的干燥塔,干燥塔應(yīng)依次按下述步驟填充:在干燥塔的收口處以上依次放20mm的脫脂棉、110mm的干燥劑、40mm的變色硅膠、30mm的干燥劑、20mm的脫脂棉。當(dāng)變色硅膠開始變色時,則必須重新填充干燥塔。

注:已干燥到露點一60C或更低,且經(jīng)檢驗(有檢驗合格證)不含烴的空氣,不必通過干燥塔。

5.4. 流量計:能夠測量流量為94 mL/min士5 mL/min。

注:采用壓差型流量計時,其中U型管兩臂之間的毛細(xì)管直徑約為0.4mm.高16mm,使用鄰苯二甲酸丁酯做填充液較為合適(見圖1)。

5.5體積測量裝置:在流速為94mL/min時,能精確測量約470mL的氣體體積。

注:可選用經(jīng)校準(zhǔn)的.分度值為0.01 L的濕式氣體流量計。

5.6 計時器:電子或手工的,分度值和精度均為1 s或更高。

5.7 溫度計:水銀式玻璃溫度計,符合附錄B的規(guī)格要求,或者選用全浸式,測量范圍為0C~50C和50C~100C ,最小分度值為0. 1C的溫度計2]。

6試劑和材料

6.1 試劑

6.1.1正庚烷 ;分析純。

6.1.2丙酮:分析純。

6.1.3甲苯:分析純。

6.1.4異丙醇:分析純。

6.1.5水:符合 GB/T 6682中三級水要求。

6.1.6 鄰苯二甲酸丁酯:分析純,用于壓差式流量計。

6.2材料 :

6.2.1清洗劑:非離子 型,能溶于水。

6.2.2干燥劑:變色硅膠、脫水硅膠或其他合適的材料。

7準(zhǔn)備工作

每次試驗之后,必須*清洗試驗用量簡和進(jìn)氣管,以除去前一一次試驗留下的痕量添加劑,這些添加劑會嚴(yán)重影響下一次的試驗結(jié)果。

7.1量簡的清洗

先依次用甲苯、正庚烷和清洗劑仔細(xì)清洗量筒,然后用水和丙酮沖洗,最后再用清潔、干燥的空氣流將量筒吹干,量筒的內(nèi)壁排水要十凈,不能留水滴。

7.2 氣體擴散頭的清洗

分別用甲苯和正庚烷清洗擴散頭,方法如下:將擴散頭浸人約300 mL溶劑中,用抽真空和壓氣的方法,使部分溶劑來回通過擴散頭至少5次。然后用清潔、干燥的空氣將進(jìn)氣管和擴散頭*吹干。最后用一塊干凈的布沾上正庚烷擦拭進(jìn)氣管的外部，再用清潔的干布擦拭，注意不要擦到擴散頭。

7.3 儀器安裝

如圖1安裝儀器。調(diào)節(jié)進(jìn)氣管的位置,使氣體擴散頭恰好接觸量筒底部中心位置。空氣導(dǎo)入管和流量計的連接應(yīng)通過一-根銅管.這根銅管至少要繞冷浴內(nèi)壁-圈,以確保能在24C左右測量空氣的體積。

檢查系統(tǒng)是否泄漏。拆開進(jìn)氣管和出氣管,并取出塞子。

8試驗步驟

8.1 不經(jīng)機械搖動或攪拌,將約200 mL試樣倒人600 mI,燒杯中加熱至49C士3C,并使之冷卻到24C士3C。(對于貯存兩星期以上的樣品,見8.5.1選擇步驟A)。

8.2條和8.4條所述的步驟都應(yīng)在前一個步驟完成后3h之內(nèi)進(jìn)行。8. 3條中試驗應(yīng)在試樣達(dá)到溫度要求后立即進(jìn)行,并且要求量簡漫人93. 5 C浴中的時間不超過3 h。

8.2程序I

將試樣倒人量簡中，使液面達(dá)到190 mL刻線處。將量簡浸人24C浴中,至少浸沒至900 mL.刻線處,用一個重的金屬環(huán)使其固定,防止上浮。當(dāng)油溫達(dá)到浴溫時,塞上塞子,接上擴散頭和未與空氣源連接的進(jìn)氣管,擴散頭浸泡約5 min后,將出氣管與氣體體積測量裝置連接,并接通空氣源,調(diào)節(jié)空氣流速為94 ml/min士5 mL/min。通過氣體擴散頭的空氣要求是清潔和干燥的。從氣體擴散頭中出現(xiàn)第一個氣泡起開始計時,通氣5min士3s。立即記錄泡沫的體積(即從總體積減去液體的體積),精確至5mL]。通過系統(tǒng)的空氣總體積應(yīng)為470mL士25mL。從流量計上拆下軟管,切斷空氣源。讓量筒靜置10min士10s,再次記錄泡沫的體積,精確至5mI。

8.3程序I

將第二份試樣倒人清潔的量筒中,使液面達(dá)到180 mI處。將量簡浸人93.5C浴中,至少浸沒到900 mL刻線處。當(dāng)油溫達(dá)到93C士1C時,插人清潔的氣體擴散頭及進(jìn)氣管,并按8.2條所述步驟進(jìn)行試驗,分別記錄在吹氣結(jié)束時及靜止周期結(jié)束時泡沫的體積，精確至5mL。

8.4程序Ⅲ

用攪動的方法破壞8. 3條試驗后產(chǎn)生的泡沫。將試驗量筒置于室溫,使試樣冷卻至低于43.5C,然后將量筒放人24C的浴中。當(dāng)試樣溫度達(dá)到浴溫后,插人清潔的進(jìn)氣管和擴散頭,按8.2條所述步驟進(jìn)行試驗,在吹氣結(jié)束及靜止周期結(jié)束時,分別記錄泡沫體積,精確至5mL。

注:如果是粘性油,靜止3h不足以消除氣泡,可靜止更長時間,但需記錄時間,并在結(jié)果中加以注明。

3.5某些類型的潤滑油在貯存中,因泡沫抑制劑分散性的改變,致使泡沫增多,如懷疑有以上現(xiàn)象,可以用下述選擇步驟A來進(jìn)行。

8-5.1選擇步驟 A:按7.2條步驟清洗一個帶高速攪拌器的1 L容器,將18C~32C的500 mL試樣加入此容器中,并以最大速度攪拌1 min。在攪拌過程中,常常會帶進(jìn)一些空氣,因此需使其靜止,以消除引人的泡沫,并且使油溫達(dá)到24C士3C。攪拌后3h之內(nèi),開始按8.2條進(jìn)行試驗。

9簡易試驗步驟

對于常規(guī)試驗,可以采用一種簡單的試驗步驟。此試驗步驟僅有-一點與標(biāo)準(zhǔn)方法不同。空氣通過氣體擴散頭,5min之內(nèi)吹入的空氣總體積是不用測量的,這就省去了體積測量裝置和由量簡到體積測量裝置之間必須的氣密連接,但要求流量計是經(jīng)校準(zhǔn)的,并且要嚴(yán)格控制流量。

10 精密度

按下述規(guī)定判斷結(jié)果的可靠性(95%置信水平)。

本標(biāo)準(zhǔn)的精密度在10. 1條和10.2條中給出,并示于圖3和圖4中。對于選擇步驟A,尚未制定出精密度。

10. 1重復(fù)性(r)

同一操作者使用同一儀器,在恒定的試驗條件下,對同一試樣重復(fù)測定的兩個試驗結(jié)果之差不能超過式(1)和式(2)的值。

r(程序I和程序Ⅱ)=10+0.22X----------（1）

r(程序Ⅲ)=15+0.33X--------（2）

式中:X-------兩個測定結(jié)果的平均值,mL。

10.2再現(xiàn)性(R)

不同的操作者,在不同的實驗室對同一試樣得到的兩個獨立的試驗結(jié)果之差不能超過式(3)和式(4)的值。

R(程序I和程序Ⅱ)=15+0.45X.........（3）

R(程序Ⅲ)= 35+ 1.01X ...... ......（4）

式中:X-兩個測定結(jié)果的平均值,mL。

11 報告

報告結(jié)果精確到5 mL,表示為“泡沫傾向"(在吹氣周期結(jié)束時的泡沫體積mL),和(或)“泡沫穩(wěn)定性"(在靜止周期結(jié)束時的泡沫體積mL)。每個結(jié)果要注明程序號以及試樣是直接測定還是經(jīng)過攪拌(選擇步驟A)后測定的。

當(dāng)泡沫或氣泡層沒有*覆蓋油的表面,且可見到片狀或“眼睛"狀的清晰油品時,報告泡沫體積為“0 mL"。