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如何測定重質(zhì)石油產(chǎn)品中的硫含量;

時間:2021/9/16閱讀:1515
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石油產(chǎn)品硫含量測定法(氧彈法)


本方法適用于測定潤滑油、重質(zhì)燃料油等重質(zhì)石油產(chǎn)品中的硫含量。

1方法概要

試樣在氧彈中進行燃燒,用蒸儲水洗出,然后用氯化鋼進行沉淀,以測定試樣中的硫含量。

2儀器與材料

2.1儀器

2.1.1熱量計用氧彈及其附件(見圖);氧彈的容量為250?500毫升。

image.png

1一筒體;2—突出物;3—陽螺紋;4一彈蓋,5—導(dǎo)電銷;

6、7一針形閥;8一進氣管;9 -小環(huán)110-槽溝

2.1.2瓷均堪:矮型,4號。

2.1.3加熱用水浴。

2.1.4電爐。

2.1.5燒杯:300?500毫升。

2.1.6玻璃漏斗角,直徑50?65毫米。

2.1.7洗瓶,500毫升或1 000毫升。

2 2材料

2.2.1引火線:鐵線、鎮(zhèn)合金線或銅線,直徑不大于0.2毫米,切成長60?120毫米的等分線段(視氧彈 內(nèi)部配件的構(gòu)造及點火方式而定)。

2.2.2瓶裝壓縮氧氣。

2.2.3定量濾紙:慢速,直徑70?90毫米。

2.2.4輕質(zhì)汽油。

2.3儀器與材料的特殊要求

2.3.1凡新氧彈或氧彈檢修后,均須用精制輕質(zhì)汽油、95%乙醇或乙醴仔細洗滌彈的內(nèi)部及彈蓋中的 各槽溝,干燥后再用蒸儲水洗滌。

3.3.2以12?15伏特的電壓通過引火線,進行試樣的點火。為了觀察點火,最好將控制燈聯(lián)到電路中。 2.3.3氧氣壓力表,操作壓力為30?40公斤力/厘米2,指示范圍為60?75公斤力/厘米2。當(dāng)彈裝滿氧 氣時,用它指示氧彈中壓力。在用氧氣瓶操作使用氧氣減壓閥時,此壓力計應(yīng)裝在氧氣減壓閥上。如無 減壓閥時,在壓力計支架上應(yīng)安裝安全閥,規(guī)定壓力為40公斤力/厘米2。

    氧彈、壓力表及氧氣連接管需經(jīng)靜水壓檢查,一年不少于一次。此時氧彈應(yīng)以100公斤力/厘米2壓 力試驗。

2.3.4裝壓縮氧氣的儀器的連接部分不許用潤滑脂。如氧彈、彈蓋的槽溝、襯墊、連接氧氣用的裝置設(shè) 備等,在試驗或發(fā)送時,被潤滑油或其他油品所沾染,則應(yīng)仔細地先用汽油再用95%乙醇或乙酸洗滌。 2.3.5使用壓縮氧氣的操作,應(yīng)嚴格遵守安全操作規(guī)程。

3試劑

3.1 鹽酸:化學(xué)純。

3.2 氯化鋇:分析純,配成10%水溶液。

3.3 硝酸銀:分析純,配成3%水溶液。

3.4 甲基橙:配成0.02%水溶液。

3.5 95%乙醇:化學(xué)純。

3.6 乙醛:化學(xué)純。

4 試驗步驟

4.1 檢查連接部分是否緊密,如果為了緊密連接及加強密閉性而需要增加物理應(yīng)力時,則應(yīng)重換襯墊。 

4.2 試驗前,須用精制輕質(zhì)汽油、95%乙醇或乙醛仔細洗滌氧彈的內(nèi)部及彈蓋中的各槽溝,干燥后再用 熱蒸慵水洗滌。

4 3 將氧彈放在底座內(nèi),在氧彈的底部注入蒸鐳水20毫升。

4.4 取試樣0.6?0.8克裝入預(yù)先稱量過的小杯中,稱準(zhǔn)至0.000 2克。將此盛試樣的杯放入彈內(nèi)環(huán) 中,并將引火線的中部插入杯中,線的兩端要分別固定在導(dǎo)電銷和管上。用手將彈蓋擰上,再用雙臂板子 擰緊。然后通過壓力表的三通管與氧氣瓶連接,自進氣閥的管將氧氣通人彈中,應(yīng)注意勿用強烈氣流,以 免吹動試樣。此時不將彈中空氣擠出,使達30?35公斤力/厘米2壓力;如用容量較小的彈,則采用較高 的壓力。

4.5 彈充滿氧氣后,將彈和氧氣瓶拆開,浸入水中,檢查是否密閉。然后置入水浴中,將電源的導(dǎo)線接于 導(dǎo)電銷和一個閥上,通以電流。以氧彈的筒體發(fā)熱作為燃燒的象征,將彈放置水浴10分鐘,使其冷卻。然 后自水浴中取出,擦干,放在固定在桌上的底座內(nèi),并小心地打開放氣閥,使彈中氣壓降至常壓的時 間不少于5分鐘。利用扳子將彈蓋擰開,仔細檢查小杯、彈殼及彈蓋的內(nèi)面和水面上是否存有飛濺的試樣或炭狀沉積物。

      如彈的內(nèi)面或附件上存有炭狀沉積物,則認為試驗無效,應(yīng)重新測定。此時用氧氣充彈,壓力應(yīng) 比前次高5公斤力/厘米2。如無沉積物,則仔細用熱蒸鏘水洗滌彈內(nèi)全部器件、小杯及閥。

4.6將全部洗滌水收集于燒杯中,其體積不應(yīng)超過350毫升,同時注意不使洗滌水飛濺,而使液體有 所損失。然后將洗滌水通過濾紙過濾,除去其中可能存在的機械雜物(渣塊和其他)。再用蒸儲水仔 細洗滌濾紙,將洗滌水歸入濾液中。

4.7 于濾液中加2 ~ 3滴甲基橙溶液,并注入鹽酸至呈弱酸性反應(yīng)為止,然后將此溶液加熱至將近 沸騰。用玻璃棒攪拌熱溶液,同時滴入熱氯化鋼溶液10毫升,使生成硫酸鈿沉淀。然后將盛此溶液的 燒杯放在沸騰的水浴上。當(dāng)溶液澄清后,再加氯化鋼溶液數(shù)滴于此溶液中,檢驗硫酸根沉淀是否完仝。 如不發(fā)生渾濁,則認為沉淀*。否則,應(yīng)再加入熱氯化鋼溶液,直至不再呈現(xiàn)渾濁為止。

    將燒杯放于沸騰水浴中加熱2小時,然后在60?70℃下靜置2小時,在室溫下靜置20?30分鐘,或?qū)谑覝叵蚂o置12 ~ 16小時口

4.8 將杯中已靜置的液體用無灰濾紙過濾,使液體沿玻璃棒流到濾紙上,先將杯中的沉淀物用熱蒸 儲水傾瀉洗滌,然后在濾紙上洗滌,至氯離子*除去為止。

注:由最后的洗滌液中取出3 ~ 5毫升,置入試管中,加入硝酸銀溶液3 ~ 4滴,以測定氯離子是否*除去, 此時如無氯化銀沉淀析出,即認為洗滌*。

4.9 把帶有硫酸鋼沉淀的濕濾紙留在漏斗內(nèi),放入干燥箱中稍稍干燥,然后將濾紙自漏斗中取出,折 疊成四折放入稱至值重的瓷堪堪中,稍將濾紙在堪蝸中壓緊。仔細地將用堪預(yù)熱(在電爐或煤氣燈上), 再將濾紙干燥,然后在不著火的條件下,將此盛沉淀的塔氓在800 ±20。的高溫爐下煨燒灰化,至沉淀 *呈白色。取出用堤,在空氣中冷卻5分鐘,然后,在干燥器內(nèi)冷卻約30分鐘,稱準(zhǔn)至0.000 2克。 再移入高溫爐中燃燒15分鐘,這樣重復(fù)進行燃燒、冷卻及稱量,直至連續(xù)稱量間的差數(shù)不大于0.0004克。

5計算

5.1  試樣中的硫含量X (%)按式(1)計算:

   X=32.06  ×  G1  ×  100 =13.73  ×  G1

                233.42 × G         G

式中:32.06——硫的原子量,

             G1——硫酸鎖沉淀重量,克?

        233.42——硫酸銀的分子量,

               G ——試樣的重量,克。

5.2  如分析用試劑中有硫酸鹽存在時,則對此試劑進行空白試驗。在所用的水、鹽酸和氯化鋼溶液 與分析試樣時所用的數(shù)量相同的情形下,試樣中的硫含量X1 (%)按式(2)計算:

     X 1 =      13.73 ×(G2-G1)

      G

式中:G2——分析試樣時所得硫酸鋼沉淀的重量,克;

          G1——空白試驗所得硫酸鋼沉淀的重量,克;

            G——試樣的重量,克。

6 精密度

重復(fù)測定兩個結(jié)果間的差數(shù),不應(yīng)超過下列數(shù)值:

硫含量,%    允許差數(shù),%

小于0?5          0. 02

0.5?1. 0          0. 05

大于L 0          較小結(jié)果的5%


7報告

取重復(fù)測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值,作為試樣的硫含量。




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