我們觀察到的食品安全在逐漸改善,大規(guī)模的食品安全事故幾乎杜絕,但隨著技術(shù)發(fā)展食品種類(lèi)日益繁多,種植、加工、保鮮、儲(chǔ)存、運(yùn)輸?shù)拳h(huán)節(jié)也在增多和頻繁,那么新安全漏洞就會(huì)增加增加。食品安全覆蓋面和要求都在提高。在這種市場(chǎng)需要下,國(guó)家頒布了GB5009.34-2022標(biāo)準(zhǔn)并執(zhí)行,就是為了各類(lèi)食品保鮮和儲(chǔ)存需求所制定的食品安全標(biāo)準(zhǔn),該標(biāo)準(zhǔn)直接對(duì)接與相關(guān)實(shí)驗(yàn)室,但間接影響著每個(gè)國(guó)人的“吃”的安全。為我們加固了一道食品安全的保護(hù)墻。
新標(biāo)準(zhǔn)繼承了老食品標(biāo)準(zhǔn)的蒸餾滴定法,同時(shí)增加了分光光度法、離子色譜法。但蒸餾滴定法也有很大改變:所采用試劑和滴定液都有所改變、增加了充氮?dú)獾纫?。從這里也看到國(guó)標(biāo)方法作了如此大的改變,并向藥典的方法靠攏,其體現(xiàn)了國(guó)家層面對(duì)二氧化硫?qū)κ称钒踩闹匾暢潭?。作者就根?jù)新標(biāo)準(zhǔn)來(lái)解讀第一法酸堿滴定法中要注意的事項(xiàng)。
1,老標(biāo)準(zhǔn)二氧化硫蒸餾*依據(jù)是蒸餾液增加200ml時(shí)即蒸餾結(jié)束。新標(biāo)準(zhǔn)是在充氮?dú)鈺r(shí)“微沸”蒸餾90分鐘作為蒸餾結(jié)束的依據(jù)。這可以解讀出:過(guò)去蒸餾時(shí)有產(chǎn)生較多的蒸汽,讓蒸汽把二氧化硫推向冷凝管,蒸餾液同時(shí)流到吸收液。
2,新標(biāo)準(zhǔn)要求被測(cè)樣品處于“微沸”態(tài)并通氮?dú)?。這就告訴我們:蒸餾時(shí)依靠“微沸”態(tài),目的就是為了蒸餾液盡可能減少,盡管犧牲檢測(cè)時(shí)間也要減少蒸汽的產(chǎn)生。推二氧化硫到冷凝管的的推力有氮?dú)獯嬲羝麃?lái)承擔(dān)。而氮?dú)獾耐屏Ρ人幍涞囊蟾?,?/font>0.2升/分鐘提高到1-2升/分鐘,這也告訴我們:盡可能提高二氧化硫回收率、盡可能數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。從以上的區(qū)別點(diǎn)看到:過(guò)去食品二氧化硫檢測(cè)的蒸餾裝置需要一定的改造才能適應(yīng)新國(guó)標(biāo),這點(diǎn)必須引起實(shí)驗(yàn)室注意。
3,新標(biāo)準(zhǔn)提出的幾個(gè)概念需要厘清:微沸、通氮?dú)狻⒄麴s90分鐘等。這些概念是同等重要的?還是有因果關(guān)系?在回答這二個(gè)問(wèn)題前了解下,根據(jù)國(guó)家老標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)踐可知:蒸餾液增加到200ml就認(rèn)為二氧化硫被蒸餾*了,不同蒸餾裝置大概需要蒸餾4-20分鐘即可。也就是說(shuō):只要有足夠的蒸餾烈度,短時(shí)間內(nèi)二氧化硫是可以被蒸餾*的。
4,根據(jù)這樣的經(jīng)驗(yàn)我們就可發(fā)現(xiàn)幾個(gè)概念的邏輯關(guān)系:首先是為了不讓蒸餾液滴入吸收液,這是前提必須滿(mǎn)足。為了滿(mǎn)足這樣前提所以要盡可能少的產(chǎn)生蒸餾液、為了減少產(chǎn)生蒸餾液就必須降低蒸餾烈度降低到“微沸”態(tài)、但微沸態(tài)時(shí)二氧化硫不能快速的被蒸餾出來(lái)、為此就要延遲蒸餾時(shí)間到90分鐘、由于“微沸”態(tài)沒(méi)有把二氧化硫向上的能力,需要外加氮?dú)庵啤_@就是新國(guó)標(biāo)的一些要求的邏輯。同時(shí)標(biāo)準(zhǔn)又對(duì)檢測(cè)重復(fù)性性有了限制“在重復(fù)條件下獲得的二次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%”這個(gè)限制是這標(biāo)準(zhǔn)的核心內(nèi)容,其他的概念、步驟、邏輯等均為此核心內(nèi)容所設(shè)。
以上解讀了新國(guó)標(biāo)內(nèi)概念內(nèi)在邏輯,按國(guó)標(biāo)推薦的蒸餾裝置,在實(shí)際操作時(shí)要多注意“微沸”態(tài),沸騰既不能太過(guò)、也不能達(dá)不到“沸”。太過(guò)的沸騰就有數(shù)據(jù)重復(fù)性差,而達(dá)不到沸騰二氧化硫很難被蒸餾出來(lái),會(huì)有低得離譜的數(shù)據(jù)顯現(xiàn)。新國(guó)標(biāo)也給新技術(shù)的發(fā)展預(yù)留了空間:“或等效的蒸餾設(shè)備”,表示標(biāo)準(zhǔn)可以接納新技術(shù)在食品二氧化硫檢測(cè)的應(yīng)用,這值得肯定。但標(biāo)準(zhǔn)的不足之處沒(méi)有把某些特殊的樣品明確有處理的方法,某些食品本身可能在蒸餾時(shí)會(huì)揮發(fā)出酸性或堿性物,這些物質(zhì)的酸堿性被蒸餾出來(lái)就對(duì)檢測(cè)具有很大的干擾,數(shù)據(jù)會(huì)不真實(shí)。比如香菇等食物。
上海赫冠儀器有限公司通過(guò)對(duì)新國(guó)標(biāo)的解讀,重新設(shè)計(jì)了半自動(dòng)(食藥)二氧化硫檢測(cè)儀HGK-81,全自動(dòng)(食藥)二氧化硫檢測(cè)儀HGK-86。這二款儀器全部符合GB2009.34-2022和藥典的要求和數(shù)據(jù)的10%的限制,尤其是全自動(dòng)HGK-86具有對(duì)某些食物本身所散發(fā)酸堿與熏蒸二氧化硫有區(qū)別的提示。
上海赫冠儀器有限公司 趙文建
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