作為波譜學(xué)的重要分支,電子自旋的直接表征工具,電子順磁共振波譜學(xué)具有不可替代的重要作用。部分初學(xué)者常面臨基本原理不清、譜圖解析困難、儀器操作不熟練等問題。
為幫助大家更好地運用電子順磁共振波譜技術(shù),國儀量子攜手清華大學(xué)磁共振實驗室推出“順磁小課堂"欄目,一一解答大家在學(xué)習(xí)、實驗中遇到的問題。
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多選題:EPR實驗中,液體樣品制備應(yīng)注意()?
A. 盡量選用極性小的溶劑
B. 除氧
C. 選用合適的濃度
D. 必要時選用高純石英材質(zhì)的毛細(xì)管裝樣
答:ABCD
02
判斷題:自旋捕獲技術(shù)和自旋標(biāo)記技術(shù)是同一種技術(shù)。
A. 是
B. 否
答:B
自旋捕獲和自旋標(biāo)記都是EPR的常用技術(shù),但不是同一種技術(shù)。
①研究對象不同。自旋捕獲技術(shù)主要用于研究短壽命自由基,短壽命自由基本身是順磁性的;自旋標(biāo)記技術(shù)主要用于研究非順磁性的物質(zhì)。②借助媒介的性質(zhì)不同。自旋捕獲技術(shù)中所用的媒介稱為“自旋捕獲劑",是一種不飽和的非順磁性功能分子,無EPR信號,如:
自旋標(biāo)記技術(shù)中所用的媒介稱為“自旋探針"或“自旋標(biāo)記物"。常用的自旋標(biāo)記物是氮氧自由基(>N-O•)及其衍生物,是順磁性的,有EPR信號。如:
03
圖形題:常用的cw-EPR譜儀采用以下哪種掃描方式實現(xiàn)樣品測試()?
答:B
從原理上講,改變微波頻率v和磁場強(qiáng)度B都可以滿足電子順磁的共振條件hv = gβB0,因此產(chǎn)生兩種不同類型的掃描方式,一種是固定磁場強(qiáng)度,掃描頻率搜索共振點的掃描方式,稱為掃頻法(如圖A);另一種是固定頻率,改變磁場強(qiáng)度搜索共振的方式,稱為掃場法(如圖B)。但從技術(shù)的可行性考慮,難以對這么寬的頻率吸收范圍作寬帶掃描(一般諧振器的帶寬在1~10 MHz范圍,而譜圖的帶寬高達(dá)幾GHz),而磁場的改變?nèi)菀鬃龅骄鶆颉⑦B續(xù)、細(xì)微地變化,所以目前的cw-EPR譜儀常常采用掃場法。
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