您好, 歡迎來(lái)到化工儀器網(wǎng)
會(huì)員.png)
5
關(guān)于氣相色譜檢量線制定的問(wèn)題？
1、進(jìn)樣后工作站不出色譜峰首先應(yīng)檢查微量進(jìn)樣器是否堵塞，如果是微量進(jìn)樣器堵塞應(yīng)更換新的進(jìn)樣器。氣相色譜的進(jìn)樣硅膠墊達(dá)到一定進(jìn)樣次數(shù)后易發(fā)生漏氣，因內(nèi)部壓力較大導(dǎo)致樣品從硅膠墊處泄露，導(dǎo)致儀器檢測(cè)不到樣品。以上因素排除外應(yīng)檢查FID檢測(cè)器是否熄火，檢查方法為使用一個(gè)玻璃試管或者光亮鐵板置于FID檢測(cè)器燃燒口處查看是否有水珠生成，有水珠生成說(shuō)明點(diǎn)火正常，無(wú)水珠說(shuō)明火焰沒(méi)有點(diǎn)著。
此時(shí)，應(yīng)首先檢查氫氣、空氣和氮?dú)獾臍饴废到y(tǒng)是否存在漏氣現(xiàn)象，其次應(yīng)使用皂膜流量計(jì)檢查氣體流速是否正常，排除氣路問(wèn)題后，增大氫氣流速進(jìn)行點(diǎn)火，點(diǎn)著火后再逐漸降低氫氣流速到正常值。如果檢測(cè)器溫度設(shè)置太低，火焰燃燒產(chǎn)生的水蒸氣在檢測(cè)器內(nèi)部產(chǎn)生冷凝也會(huì)造成點(diǎn)火困難。
ECD檢測(cè)器應(yīng)考慮放射源失效，一般3H放射源比63Ni放射源壽命長(zhǎng)，但是如果載氣不純或使用溫度過(guò)高將大大縮短放射源的使用壽命，此時(shí)應(yīng)更換檢測(cè)器。如果色譜儀工作站沒(méi)有信號(hào)，應(yīng)使用萬(wàn)用表測(cè)量色譜主機(jī)的信號(hào)輸出，如果主機(jī)有信號(hào)輸出說(shuō)明信號(hào)線連接存在斷開(kāi)或接觸不良，對(duì)信號(hào)線接口處應(yīng)重新進(jìn)行連接。
如果色譜工作站只出溶劑峰，而找不到含量較低的溶質(zhì)峰，可能是玻璃襯管和襯管中的石英棉被污染所致。襯管和襯管內(nèi)石英棉附著雜質(zhì)后易造成被測(cè)樣品的吸附和催化降解導(dǎo)致大組分濃度降低，小組分被吸附和降解不出峰。有機(jī)物質(zhì)在高溫氣化室有可能發(fā)生熱分解并殘留以碳及其聚合物為主的雜質(zhì)附著在玻璃襯管內(nèi)壁，并且進(jìn)樣針進(jìn)樣有可能帶入硅膠墊的硅膠碎屑，積累多了還可導(dǎo)致載氣堵塞。發(fā)現(xiàn)玻璃襯管內(nèi)壁臟后應(yīng)拆卸下來(lái)使用中性溶劑進(jìn)行清洗并更換襯管內(nèi)石英棉，問(wèn)題可以得到解決。
2、色譜峰形狀異常和雜峰較多
常見(jiàn)的異常色譜峰有:
(1)拖尾峰或前伸峰：一般由進(jìn)樣量過(guò)大、氣化室污染、色譜柱分離塔板數(shù)不足和柱溫低等因素會(huì)造成，通過(guò)相關(guān)調(diào)節(jié)可以解決拖尾峰和前伸峰。
(2)鋸齒峰：一般出現(xiàn)或鋸齒峰的原因?yàn)檫M(jìn)樣量超出了檢測(cè)器的檢測(cè)上限，一般需要降低樣品濃度或減少進(jìn)樣量得以解決，此外還可以通過(guò)調(diào)節(jié)檢測(cè)器的靈敏檔進(jìn)行解決。
(3)雜峰較多：造成雜峰較多的原因很多，主要有色譜柱污染、前次進(jìn)樣殘留、樣品高溫分解、固定相流失、系統(tǒng)污染或漏氣造成。當(dāng)樣品中有高沸點(diǎn)雜質(zhì)時(shí)易造成色譜柱污染，高沸點(diǎn)雜質(zhì)吸附在固定相上很難洗脫出來(lái)，通過(guò)對(duì)柱子進(jìn)行老化可以洗脫部分高沸點(diǎn)雜質(zhì)，減少雜峰，如果柱子污染嚴(yán)重需要更換新的色譜柱。
對(duì)于前次進(jìn)樣殘留造成的雜質(zhì)峰可以通過(guò)延長(zhǎng)采樣時(shí)間得到解決。對(duì)于高溫易分解的樣品不易采用氣相分析法，固定相流失將不能有效分離樣品且會(huì)造成很多毛刺峰需要及時(shí)更換色譜柱。系統(tǒng)污染和漏氣可以導(dǎo)致色譜圖出現(xiàn)很多假峰，需要檢查系統(tǒng)污染和漏氣部位進(jìn)行解決。
(4)溶劑峰過(guò)寬和出現(xiàn)肩峰：溶劑峰過(guò)寬和出現(xiàn)肩峰的原因可能是柱子安裝不正確、分流比不當(dāng)和進(jìn)樣技術(shù)差造成的，氣相色譜進(jìn)樣要求快進(jìn)快出平穩(wěn)進(jìn)樣，如果進(jìn)樣時(shí)間太長(zhǎng)或者兩次進(jìn)樣易造成峰形變化或肩峰出現(xiàn)。
3、色譜峰面積重復(fù)性超差
色譜峰面積重復(fù)性差一般先檢查進(jìn)樣針取樣是否有氣泡存在，氣相色譜儀進(jìn)樣要堅(jiān)持慢抽快打的原則，峰面積太小基線噪聲和漂移也會(huì)對(duì)重復(fù)性造成較大的影響，適當(dāng)?shù)脑龃筮M(jìn)樣量可以提高測(cè)量重復(fù)性。氣相色譜儀的進(jìn)樣隔墊屬于耗材，質(zhì)量差的使用幾十針就需要更換，不更換進(jìn)樣墊容易導(dǎo)致樣品泄露造成進(jìn)樣重復(fù)性差。
氣相色譜儀的襯管污染和類型不合適也會(huì)造成進(jìn)樣重復(fù)性差，進(jìn)樣墊和雜質(zhì)在襯管內(nèi)聚集會(huì)對(duì)樣品進(jìn)樣量造成嚴(yán)重的影響，如果襯管類型不合適會(huì)造成樣品過(guò)載從而影響進(jìn)樣重復(fù)性。襯管底部的密封墊和毛細(xì)柱的石墨墊漏氣會(huì)造成樣品的泄露從而影響進(jìn)樣重復(fù)性，并且毛細(xì)管的安裝長(zhǎng)度要按照說(shuō)明書(shū)規(guī)定的安裝長(zhǎng)度進(jìn)行安裝，重新安裝襯管和毛細(xì)柱后問(wèn)題可以得到解決。
4、基線漂移和噪聲超差
氣相色譜儀基線不穩(wěn)主要原因有：電壓不穩(wěn)、氣體純度不夠、氣體流量配比不當(dāng)、輸出信號(hào)接觸不良、色譜柱存在柱流失現(xiàn)象、氫火焰噴嘴沾污和氣路漏氣等原因。因?yàn)闅庀嗌V的信號(hào)為毫伏級(jí)的電壓信號(hào)，如果儀器的工作電壓不穩(wěn)定會(huì)對(duì)基線造成重大影響，此時(shí)需配置精密穩(wěn)壓電源。
氣相色譜儀的氫氣純度要求為99.999%，氮?dú)獾募兌纫鬄?9.995%，使用的燃燒器和載氣的純度達(dá)不到要求同樣會(huì)對(duì)基線造成較大的影響。氫火焰檢測(cè)器需要富氧火焰，空氣與氫氣的比例控制在(6～8):1，氮?dú)馀c氫氣的比例控制在1：(0.85～1)，可以獲得較好的基線穩(wěn)定性。輸出信號(hào)接觸不良和色譜柱存在柱流失易造成很多毛刺峰形成從而影響基線穩(wěn)定性，檢查接線和更換色譜柱問(wèn)題可以得到解。