水楊酸鹽分光光度法測(cè)定水中氨氮時(shí)，雖然步驟較為簡(jiǎn)單，但實(shí)驗(yàn)條件較為苛刻，準(zhǔn)確度不易把握，任何一處細(xì)節(jié)出現(xiàn)偏差，都會(huì)對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生影響。根據(jù)工作經(jīng)驗(yàn)，對(duì)水楊酸鹽分光光度法測(cè)定水中氨氮含量時(shí)影響測(cè)定準(zhǔn)確度的因素和解決的辦法進(jìn)行了總結(jié)，與大家共同探討。

1、試劑的存放

不用時(shí)，試劑應(yīng)存放在干燥陰涼處，有條件的可以冷藏，以延長(zhǎng)試劑的保存時(shí)間。

2、無氨水的制備

本實(shí)驗(yàn)對(duì)純水的要求比較嚴(yán)格，普通的蒸餾水往往達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求。氨氮實(shí)驗(yàn)用水要求為無氨水，若空氣中氨溶于水或有銨鹽通過其他途徑進(jìn)入實(shí)驗(yàn)用水中，含量達(dá)到方法檢測(cè)限，可導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)空白值高，所以無氨水每次用后應(yīng)注意密封保存。

如用新鮮蒸餾水代替無氨水測(cè)氨氮，實(shí)驗(yàn)空白值與用無氨水時(shí)無顯著差異，并具有較高準(zhǔn)確度。

由此可見只要實(shí)驗(yàn)用水不含氨或氨含量較低，不論蒸餾水是否重蒸，均可使用。也可用一般純水通過強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂或加硫酸或高錳酸鉀后重蒸餾制得。

3、實(shí)驗(yàn)環(huán)境

氨是實(shí)驗(yàn)室常用的易揮發(fā)性試劑，而氨氮的分析應(yīng)在無氨的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行，室內(nèi)不應(yīng)含有揚(yáng)塵、石油類及其它的氮化合物，嚴(yán)禁在使用含氨試劑(如測(cè)定總硬度：使用氨緩沖溶液)的實(shí)驗(yàn)室中做氨氮項(xiàng)目的分析，所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨(dú)存放，避免交叉污染，影響試劑空白值、樣品測(cè)定值。

4、玻璃器皿的洗滌

所使用的玻璃器皿應(yīng)先用(1+9)鹽酸浸泡后，再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用，否則，也會(huì)造成空白值偏高或平行性較差的情況。

5、濾紙對(duì)空白值的影響

氨氮實(shí)驗(yàn)需將水樣過濾后測(cè)定，所用濾紙一般都含有銨鹽，可能引起過濾空白值升高，所以需做過濾空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)，以扣除濾紙影響。實(shí)驗(yàn)表明，不同濾紙之間銨鹽含量差別很大，有些含量較高的濾紙雖經(jīng)多次用水洗滌，仍達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求，因此使用前需對(duì)每一批次濾紙進(jìn)行抽檢，淋洗時(shí)要少量多次，減少濾紙的影響。

我們選用經(jīng)稀鹽酸浸泡并洗凈的0.45um醋酸乙酯纖維濾膜過濾水樣，解決了用濾紙過濾產(chǎn)生的高空白值問題。不僅過濾空白值低，而且重復(fù)性好，所以推薦使用0.45um醋酸乙酯纖維濾膜過濾。

6、實(shí)驗(yàn)用水及試劑的質(zhì)量檢驗(yàn)

若實(shí)驗(yàn)的空白值不夠理想，則需要對(duì)實(shí)驗(yàn)用水及試劑進(jìn)行檢驗(yàn)，以選擇出含氮量最少的蒸餾水和試劑，獲得理想的、符合要求的空白值。

7、反應(yīng)條件的控制

(1)反應(yīng)時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響

實(shí)驗(yàn)表明，反應(yīng)時(shí)間在20min之前，溶液顯色不完quan，20min之后顏色趨穩(wěn)定，因而，用水楊酸分光光度法測(cè)定水中氨氮時(shí)，顯色時(shí)間應(yīng)控制在20min之后，達(dá)到分析的準(zhǔn)確度。

(2) 反應(yīng)體系的pH值對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響

由氨氮反應(yīng)原理可知，反應(yīng)體系中OH-濃度影響反應(yīng)平衡。實(shí)驗(yàn)表明，水樣pH值的變化對(duì)測(cè)定結(jié)果有明顯影響，水樣呈中性或堿性，得出的測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差符合分析要求，呈酸性的水樣無可比性，所以對(duì)于水樣應(yīng)特別注意調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值，將溶液顯色控制在pH值為11.8~12.4。

      萊博圖氨氮水楊酸水質(zhì)檢測(cè)預(yù)制試劑是即開即用型化學(xué)試劑包或化學(xué)試劑套裝，與進(jìn)口設(shè)備通用，使用時(shí)無需進(jìn)行繁瑣的稱量稀釋等化學(xué)試劑配制工作，可以較大程度地減少水質(zhì)分析者們與有毒物質(zhì)的接觸，在提高安全保障的同時(shí)減少因人工配置產(chǎn)生的實(shí)驗(yàn)誤差，更能降低廢液處理費(fèi)用，讓您在安全與輕松的環(huán)境下完成實(shí)驗(yàn)！同時(shí)讓檢測(cè)結(jié)果更加準(zhǔn)確。