影響卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的測(cè)量精度因素
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀在試驗(yàn)使用過程中往往會(huì)由于人為操作不當(dāng)?shù)戎T多因素導(dǎo)致測(cè)量不準(zhǔn)確,那我們應(yīng)該怎么正確的試驗(yàn)測(cè)量呢?
卡爾費(fèi)休滴定法測(cè)定水的終點(diǎn)判別方有:
(1)依靠人的視覺觀察溶液顏色突變的目視法;
(2)依靠觀察電流表偏轉(zhuǎn)突變至一定值并穩(wěn)定一段時(shí)間如60秒作為滴定終點(diǎn)的永停終點(diǎn)法(硬件滴定);
(3)以永停終點(diǎn)法又稱為死停終點(diǎn)法(dead stop end-point method)為基礎(chǔ),微機(jī)自動(dòng)控制的軟件滴定三種法。
卡爾費(fèi)休法測(cè)水反應(yīng)中會(huì)生成硫*酸,當(dāng)它的濃度高于0.05%時(shí)可能發(fā)生逆反應(yīng),影響測(cè)定結(jié)果。因此在測(cè)定過程中要注意到試劑和滴定底液中是否有足夠的吡啶和甲醇量。
在用卡爾費(fèi)休法測(cè)定試樣含水量時(shí),要注意被測(cè)定的試樣中是否有能與卡爾費(fèi)休試劑生成水的物質(zhì)。
能被碘還原者,如硫醇和硫化氫等能被碘還原使水分析結(jié)果偏高。可以用烯烴進(jìn)行加成反應(yīng)除去。
能將碘化物氧化為碘者,本身被還原為氫醌。如無機(jī)化合物的過氧化物、鉻酸鹽、二價(jià)銅和三價(jià)鐵鹽等能產(chǎn)生這樣的反應(yīng),使測(cè)定產(chǎn)生誤差。
一些弱的含氧酸鹽、如碳酸鹽、硼酸鹽主要與HI反應(yīng)生成水干擾測(cè)定。而無機(jī)酸和酸性氧化物不干擾測(cè)定。氨利用卡爾費(fèi)休試劑直接滴定時(shí)會(huì)形成碘化氮,可以在滴定前加過量的醋酸以消除這種擾。
氯化鐵和試劑中包含的活性氯,如二氯異氰酸鹽可以被卡爾費(fèi)休試劑中的HI所還原,這種干擾可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液預(yù)處理試樣加于消除。
硅烷醇和卡爾費(fèi)休試劑也有定量反應(yīng),這種干擾可通過使用高分子醇和吡啶稀釋來防止。