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零頂空提取容器原理及提取方式對(duì)比
閱讀：3378 發(fā)布時(shí)間：2021-5-12
零頂空提取器的操作原理是根據(jù)固相微萃取技術(shù)而來，屬于非溶劑型選擇性萃取法。將纖維頭浸入樣品溶液中或頂空氣體中一段時(shí)間,同時(shí)攪拌溶液以加速兩相間達(dá)到平衡的速度,待平衡后將纖維頭取出插入氣相色譜汽化室,熱解吸涂層上吸附的物質(zhì)。被萃取物在汽化室內(nèi)解吸后,靠流動(dòng)相將其導(dǎo)入色譜柱,完成提取、分離、濃縮的全過程。
常見的三種萃取方式：直接萃取、頂空萃取和膜保護(hù)萃取。
1）直接萃取
直接萃取方法中，涂有萃取固定相的石英纖維被直接插入到樣品基質(zhì)中，目標(biāo)組分直接從樣品基質(zhì)中轉(zhuǎn)移到萃取固定相中。在實(shí)驗(yàn)室操作過程中，常用攪拌方法來加速分析組分從樣品基質(zhì)中擴(kuò)散到萃取固定相的邊緣。對(duì)于氣體樣品而言，氣體的自然對(duì)流已經(jīng)足以加速分析組分在兩相之間的平衡。但是對(duì)于水樣品來說，組分在水中的擴(kuò)散速度要比氣體中低3-4個(gè)數(shù)量級(jí)，因此須要有效的混勻技術(shù)來實(shí)現(xiàn)樣品中組分的快速擴(kuò)散。比較常用的混勻技術(shù)有：加快樣品流速、晃動(dòng)萃取纖維頭或樣品容器、轉(zhuǎn)子攪拌及超聲。
這些混勻技術(shù)一方面加速組分在大體積樣品基質(zhì)中的擴(kuò)散速度，另一方面減小了萃取固定相外壁形成的一層液膜保護(hù)鞘而導(dǎo)致的所謂“損耗區(qū)域”效應(yīng)。
2）頂空萃取
在頂空萃取模式中，萃取過程可以分為兩個(gè)步驟：
1、被分析組分從液相中先擴(kuò)散穿透到氣相中；
2、被分析組分從氣相轉(zhuǎn)移到萃取固定相中。這種改型可以避免萃取固定相受到某些樣品基質(zhì)（比如人體分泌物或尿液）中高分子物質(zhì)和不揮發(fā)性物質(zhì)的污染。在該萃取過程中，步驟2的萃取速度總體上遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于步驟1的擴(kuò)散速度，所以步驟1成為萃取的控制步驟。因此揮發(fā)性組分比半揮發(fā)性組分有著快得多的萃取速度。實(shí)際上對(duì)于揮發(fā)性組分而言，在相同的樣品混勻條件下，頂空萃取的平衡時(shí)間遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于直接萃取平衡時(shí)間。
3）膜保護(hù)萃取
膜保護(hù)SPME的主要目的是為了在分析很臟的樣品時(shí)保護(hù)萃取固定相避免受到損傷，與頂空萃取SPME相比，該方法對(duì)難揮發(fā)性物質(zhì)組分的萃取富集更為有利。另外，由特殊材料制成的保護(hù)膜對(duì)萃取過程提供了一定的選擇性。