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固相萃取儀在食品三聚氰胺檢測(cè)中的應(yīng)用
閱讀：567 發(fā)布時(shí)間：2021-8-2
三聚氰胺是一種重要的氮雜環(huán)有機(jī)化工原料，水溶液顯弱堿性，能溶于甲醇、乙酸等，微溶于水和C4H10O，不溶于、苯等，而且在傳統(tǒng)C-18柱上保留很差。利用此特性，人們普遍采用離子對(duì)試劑液相色譜法和液質(zhì)聯(lián)用方法進(jìn)行檢測(cè)。但由于食品基質(zhì)復(fù)雜，使得樣品的處理甚關(guān)鍵。我們采用三酸提取，固相萃取小柱凈化，輔以固相萃取儀操作，建立一套快速、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性良好的樣品外理方法。
Trichloroacetic acid具有沉淀乳及其制品中蛋白質(zhì)的作用,而且有助于三聚氰胺的溶解.由于三聚氰胺呈弱堿性。(弱陽(yáng)離子化合物)，采用陽(yáng)離子交換柱進(jìn)行凈化可達(dá)到去除雜質(zhì)，提高檢測(cè)靈敏度、重現(xiàn)性和回收率的效果。
固相萃取儀具有高效、簡(jiǎn)便的特點(diǎn)。它可通過(guò)該裝置中的氣流調(diào)節(jié)閥來(lái)控制小柱流速的大小，并可直接吹干小柱，保證每小柱在活化洗脫過(guò)程中具有良好的重現(xiàn)性。并且可配套不同規(guī)格的固相萃取小柱(如1mL，3mL，6mL等)使用，一次操作可同時(shí)處理48個(gè)樣品。我們?cè)谀谭壑刑砑?2.0～50.0)ug/mL等不同濃度的三聚氰胺，進(jìn)行加標(biāo)回收和重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)，回收率在95～99%之間。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于3%。
結(jié)論：
固相萃取儀的加壓操作是通過(guò)在固相萃取小柱的上方施加一定壓力空氣或N2來(lái)實(shí)現(xiàn)。
這樣可加快過(guò)濾速度，控制柱子活化、淋洗、洗脫全過(guò)程的流速，使溶液易于進(jìn)入固定相孔隙，有利于樣液與固定相緊密接觸，從而提高萃取效果。它克服常規(guī)的手動(dòng)固相萃取操作費(fèi)時(shí)、不能確保穩(wěn)定的流速、不同人員操作結(jié)果偏差較大的問(wèn)題，通過(guò)簡(jiǎn)單的控制消除人為操作的誤差，保證在短時(shí)間內(nèi)同時(shí)處理幾十個(gè)樣品并具有良好的重現(xiàn)性。MSPE-8 固相萃取儀是一臺(tái)8通道固相萃取儀。往儲(chǔ)液器加入樣品、溶劑，點(diǎn)擊屏幕的“過(guò)柱"，即可輕松完成固相萃取的各個(gè)步驟。經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)的蠕動(dòng)泵提供準(zhǔn)確的流速與壓力，將液體“過(guò)柱"的過(guò)程數(shù)據(jù)化，保證固相萃取的重現(xiàn)性，正壓洗脫確?；厥章?。