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應(yīng)用固相萃取技術(shù)需要注意些什么？
閱讀：798 發(fā)布時(shí)間：2021-9-18
固相萃取（SPE）近年發(fā)展起來(lái)一種樣品預(yù)處理技術(shù)，由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來(lái)，主要用于樣品的分離、純化和濃縮，與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率，更有效的將分析物與干擾組分分離，減少樣品預(yù)處理過(guò)程，操作簡(jiǎn)單、省時(shí)、省力。廣泛用在醫(yī)藥、食品、環(huán)境、商檢、化工等領(lǐng)域。
固相萃取SPE是一個(gè)包括液相和固相的物理萃取過(guò)程。在SPE過(guò)程中，固相對(duì)分析物的吸附力大于樣品母液，當(dāng)樣品通過(guò)SPE柱時(shí)，分析物被吸附在固體表面，其他組分則隨樣品母液通過(guò)柱子，最后用適當(dāng)?shù)娜軇⒎治鑫锩撓聛?lái)。
應(yīng)用固相萃取技術(shù)要注意哪些？
1.盡量慢
面臨的一個(gè)問(wèn)題就是液體應(yīng)該以什么速率過(guò)柱流出，用固相萃取時(shí)。經(jīng)驗(yàn)是要想效果好，就要慢，盡量慢。如果局部放大地看，對(duì)于固相萃取柱中的填料。能夠看到其實(shí)它有很多的空隙，液體流通的渠道很多，如果流得快，相當(dāng)比例的待測(cè)組分還來(lái)不及與填料充分作用就地從通道流失；所以要慢，給它一個(gè)充分作用的機(jī)會(huì)。而采用再普通不過(guò)的重力法。利用重力的作用使液體向下流出。
實(shí)驗(yàn)速度上，如何慢呢？一個(gè)技巧就是不要用配合抽氣機(jī)使用的所謂固相萃取器。重力法遠(yuǎn)不如吸力法，但是實(shí)驗(yàn)效果方面，重力法遠(yuǎn)比吸力法優(yōu)勝，用吸力法只能得到譜帶吸附，用重力法卻能得到柱頭吸附，速度和效果兩者的平衡中，還是傾向于優(yōu)先保證好的效果。
2.盡量少
有人為了提高提取效率，固相萃取條件選擇上。盡量多加液體，或選擇填料量大的小柱，覺(jué)得大可不必如此。尤其在用重力法時(shí)，由于效率高，很多情況下是柱頭吸附，并不是所有的填料都在起作用，填料多了不只液體流出速度會(huì)更慢，而且在洗脫時(shí)的擴(kuò)散會(huì)很明顯。夠用就行，因此建議能保證效率時(shí)，填料盡量少，加液也不宜多。