從實驗室到工業(yè)裝置氫化加氫釜的轉(zhuǎn)化-氫化加氫釜縮小到實驗室條件范圍內(nèi)進行有效的工藝放大

1）目前市場上氫化反應(yīng)器到底有哪些類型可供利用？
2）哪些是這類反應(yīng)器的關(guān)鍵因素？
3）如何將這些因素縮小到實驗室條件范圍內(nèi)進行有效的工藝放大。
   大體來講，氫化反應(yīng)器可分為兩大類，一類是傳統(tǒng)攪拌式反應(yīng)器，容器上端空間氣體在液相內(nèi)得不到循環(huán)；另一類是氣體在液相內(nèi)得到循環(huán)的反應(yīng)器，代表這一類型的有回路反應(yīng)器和裝有中空自吸排氣攪拌系統(tǒng)的特殊反應(yīng)器。前者主要靠攪拌產(chǎn)生氣液界面間的紊流來引發(fā)傳質(zhì)，這對于實驗室小試規(guī)模尚可被接受，但隨之容量增大至工業(yè)裝置，其氣液傳質(zhì)界面會因容量增大而急劇減少，所以實驗室結(jié)果放到這一類傳統(tǒng)攪拌式反應(yīng)器內(nèi)其傳質(zhì)的表現(xiàn)便大為走樣了。帶液相氣體循環(huán)的反應(yīng)器則不同，氣體以微細的氣泡進入液相所產(chǎn)生的界面氣液接觸遠過于反應(yīng)速率的要求，以此類反應(yīng)器作為實驗室縮小實驗的對象，工藝放大的可靠性便有了很大的提。

    在實驗室內(nèi)進行縮小實驗所收集的主要數(shù)據(jù)是:反應(yīng)的放熱量;氣體在液相內(nèi)的進入量;氣體在反應(yīng)中的吸收量。其中反應(yīng)的放熱情況經(jīng)常在工藝放大中被忽視。多數(shù)氫化反應(yīng)是放熱的，實驗室小試由于裝置的容量小，因而容器內(nèi)的反應(yīng)區(qū)域和容器外的冷卻介質(zhì)溫差是很小的。但隨著容量的增大，散熱外表面積受到限制，它和容量的比率在急劇下降，除非放入內(nèi)熱交換器，否則很難將實驗室結(jié)果放大到工業(yè)裝置中去。目前對于度放熱的氫化反應(yīng)多數(shù)采用的是內(nèi)熱交換盤管，但在某些劇烈放熱反應(yīng)情況下（如硝基還原為氨基），由于散熱問題得不到*解決還是不得不將反應(yīng)速度放慢。因此，如何根據(jù)需要配置足夠的熱交換面積是反應(yīng)器的一個極為重要的因素。

    工藝放大除了要達到工業(yè)裝置生產(chǎn)目的之外，考察其生產(chǎn)的經(jīng)濟性也顯得同樣重要。反應(yīng)速率由氫氣的壓力和氣液傳質(zhì)的能力決定。在實驗室中為了加快反應(yīng)速率而隨意增攪拌釜的壓力是很容易的，但工業(yè)裝置因壓而帶來的設(shè)備造價和其他一系列問題可能會使其得不償失。如上所述，加強反應(yīng)器的氣液傳質(zhì)便成了提反應(yīng)速率的理想途徑。氫化反應(yīng)使用的催化劑在很多情況下采用貴金屬如鈀或鉑等，因而催化劑的活性和其反復使用次數(shù)對生產(chǎn)成本起到舉足輕重的作用。催化劑在不同類型的反應(yīng)器中它的活性和壽命有不同的表現(xiàn)，在帶有液相氣體循環(huán)的反應(yīng)器中它受到過量氫氣的保護，中毒機會大大減少，從而提了它的活性和壽命。

    綜上所述，在工藝放大過程中能引入工藝縮小的概念，預先了解氫化反應(yīng)工業(yè)裝置的性能并將其某些關(guān)鍵因素在實驗室小試裝置內(nèi)加以模擬和觀察，不但可以得到事半功倍的效果，甚至還可以跳過費用不菲的中試。當然我們這里所指的實驗室小試裝置并非一般壓攪拌釜，而是具有度工業(yè)裝置模擬性能的實驗室氫化反應(yīng)器。

我們的氫化系統(tǒng)
     在設(shè)計、建造和操作氫化及其他氣/液反應(yīng)工廠方面，我公司擁有廣泛的技術(shù)和豐富的經(jīng)驗。我公司的工業(yè)反應(yīng)器具有極的效率，加之其冷卻能力幾乎不受限制。      

主要特點
     氫化反應(yīng)是以度放熱和度傳質(zhì)阻抗為特點的。經(jīng)過大量的研究工作和實驗室開發(fā)，我公司克服了這些困難，發(fā)展了穎的性能氫化反應(yīng)器，其設(shè)計具特性。

反應(yīng)器：壓力容器的設(shè)計可滿足100bar的壓力（特殊情況可達200bar），內(nèi)部配置的強力自吸排氣系統(tǒng)，大面積的冷卻/加熱交換系統(tǒng)。反應(yīng)容量可為0.5～50m3，溫度可達350℃。

排氣系統(tǒng)：此由一套特殊的組件構(gòu)成，以達到設(shè)計的傳質(zhì)要求和剪切效應(yīng)，度的氫氣內(nèi)循環(huán)和液流，適當?shù)墓β瘦斎搿嚢杵饔扇忾]的磁力偶合系統(tǒng)驅(qū)動，無泄漏，無需保養(yǎng)，解決了一般壓力容器的密封問題。
冷卻/加熱系統(tǒng):采用型的內(nèi)置式大面積固定湍流導熱板塊總成，防止了催化劑和反應(yīng)物料在排放時可能的沉積。

優(yōu) 點
    氫化系統(tǒng)的主要優(yōu)點是:產(chǎn)，因速反應(yīng)而縮短了班產(chǎn)時間;催化劑消耗量少 ;*的等溫條件，因熱交換在反應(yīng)區(qū)內(nèi)（不同其他熱交換在外部的反應(yīng)系統(tǒng)）;不帶機械密封和外循環(huán)泵，消除了墊圈磨損和一般壓裝置精而難的保養(yǎng);采用功率可達100KW以上的磁力驅(qū)動，防止泄漏和環(huán)境污染，提了安全性;優(yōu)良的批量復制性，由于均相條件和全自動控制操作。
 

工業(yè)氫化裝置

典型的多功能工業(yè)裝置（攪拌槽型）如圖5所示，反應(yīng)器配置了空心軸自吸排氣攪拌器。氫氣的進口在液面上面并能被反應(yīng)器的壓力所控制，溫度的控制可以通過二次熱交換來實現(xiàn)。帶壓的水（或?qū)嵊停┰谖挥趦蓚€外交換器（一個加熱器，另一個冷卻器）以及一個大面積的內(nèi)交換器中循環(huán)，這種熱交換的設(shè)計須以防止催化劑結(jié)垢和不干擾氣-液傳質(zhì)為。

底物的投料可以是液體，溶液或懸浮液。后兩種底物的投料可在毗鄰的容器中制備，這樣就不至于因開啟和關(guān)閉人孔來投入固料而耽誤反應(yīng)器的操作時間。催化劑的懸浮液也在一個小型的輔助罐體內(nèi)制備，它是鎖閉的，所以催化劑可以在惰性情況下投入反應(yīng)器。如有必要，反應(yīng)期間也可添加。
      反應(yīng)的開始是先啟動交換器的加熱回路來加熱反應(yīng)物料，一旦反應(yīng)開始，交換的加熱回路便切換到冷卻回路實施冷卻。
        反應(yīng)完成之后，反應(yīng)器開始降溫并通過一個滌氣器進行泄放。在將反應(yīng)物料轉(zhuǎn)移到中間儲槽之前，催化劑（如密度足夠）可以先讓其重力沉降以提供下一批間歇反應(yīng)。
      產(chǎn)品通過一臺燭式過濾器與催化劑分離。根據(jù)過濾器的過濾形式不同（如燒結(jié)金屬，，還應(yīng)配置一個保險過濾器來防止催化劑的流失。經(jīng)洗去催化劑中殘留的產(chǎn)品之后，催化劑一般用氮氣反吹脫離過濾介質(zhì)并被回收到反應(yīng)器中循環(huán)使用或送到催化劑制造商進行再生。

實驗室反應(yīng)系統(tǒng)

主要特點： 
       1.既是合成反應(yīng)器，又是反應(yīng)量熱器   
        2.在計算機控制下，一切操作全自動進行   
        3.準確提供反應(yīng)的熱、傳熱、動力學和物化數(shù)據(jù)  
        4.在實際條件下研究反應(yīng)的安全性和*化條件  
       5.實驗室里的”中試廠“：參數(shù)可直接用于工藝放大，是工廠中半間歇反應(yīng)釜地的真實模型。

     化學過程在接近實際的條件下以立升規(guī)模進行，自動控制和測量溫度、壓力、加料、攪拌、反應(yīng)熱、熱傳遞等一切重要的過程變量。

      從升級規(guī)模獲得的結(jié)果可放大至工廠生產(chǎn)條件，或反過來，工廠中的生產(chǎn)過程能縮小到升級規(guī)模，從而容易地得以研究和*化.

 應(yīng)用產(chǎn)品
       對氨基苯甲酸、間氨基甲苯、C5,C9等石油氫化樹脂、TDI、鄰氨基苯甲醚 、普利、鄰氨基對叔丁基苯酚、對氨基酚（PAP）、葡甲胺、間氨基芐胺、 4,4'-二氨基二苯基甲烷（DDM）、烷基伯胺、香精加氫、甲基環(huán)戊二烯三羰基錳（MMT）、異丙甲草胺、草甘磷、苯佐卡因、鹽酸普魯卡因、 2,6-二乙基苯胺（DEA）、2-甲基-6-乙基苯胺（MEA）、間苯二胺 、對苯二胺、3,3'-二氯聯(lián)苯胺（DCB）、對氨基甲苯 、天然VE、木糖醇、β-酸氫化、RT培司、吡啶加氫、丙二胺、三氟甲基苯胺、普利、乙醚、苯環(huán)和雜環(huán)加氫等。