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中藥配方顆粒-丹參配方顆粒
丹參配方顆粒
1. 實(shí)驗(yàn)分析
1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材
?色譜柱：InertSustain C18 250 × 4.6mm,5μm （P/N:5020-07346）
?GL Filter針式過濾器（GLS0604 25mm x 0.22μm Nylon）
?GL Vial樣品瓶（GLS0008 2mL透明瓶 帶刻度+GLS0143 紅膜白膠墊片）
2. 檢測項(xiàng)目：指紋譜圖
2.1 標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容：
色譜條件：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為250mm，內(nèi)徑為4.6mm，粒徑5μm）；以乙腈為流動(dòng)相A，以0.05%磷酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的梯度進(jìn)行洗脫；檢測波長為286nm。理論板數(shù)按丹酚酸B峰計(jì)算應(yīng)不低于6000。
時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相 A%流動(dòng)相 B%
0~1510→2090→80
15~4020→2580→75
40~5025→3075→70
2.2 溶液配制
對(duì)照品溶液的制備：取丹酚酸B對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇-水（8：2）混合溶液制成每1ml含0.10mg的溶液，即得。
供試品溶液的制備：取本品適量，研細(xì)，取約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇-水（8：2）混合溶液50ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率140W，頻率42kHz）30分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用甲醇-水（8：2）混合溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml至10ml量瓶中，加甲醇-水（8：2）混合溶液稀釋至刻度，搖勻，即得。
2.3 系統(tǒng)適用性要求:
供試品色譜圖應(yīng)呈現(xiàn)與參照物色譜峰保留時(shí)間相同的色譜峰，并應(yīng)呈現(xiàn)8個(gè)與對(duì)照指紋圖譜相對(duì)應(yīng)的特征峰，按中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)，以特征峰計(jì)算相似度，除7號(hào)丹酚酸B峰外，供試品指紋圖譜與對(duì)照指紋圖譜比較，相似度不得低于0.90。
2.4 實(shí)驗(yàn)條件
色譜柱：InertSustain C18 250 × 4.6mm,5μm （P/N:5020-07346）
流動(dòng)相A：乙腈
流動(dòng)相B：0.05%磷酸水溶液
時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相 A%流動(dòng)相 B%
0~1510→2090→80
15~4020→2580→75
40~5025→3075→70
※*符合標(biāo)準(zhǔn)
流速：1.2 mL/min
柱溫：30℃
檢測波長：286nm
進(jìn)樣量：10 μL
柱壓：9.0 MPa
儀器型號(hào)：Hitachi Primaide
檢測器：UV
2.5 實(shí)驗(yàn)圖譜
【分析結(jié)果】對(duì)照品譜圖：
Name | RT/min | Area | Height | N | Symmetry |
丹酚酸B | 35.80 | 892.57 | 37.70 | 52942 | 1.66 |
【分析結(jié)果】供試品譜圖：
No. | Name | RT/min | RRT | Area | Height | N | Symmetry |
1 | 丹參素 | 5.32 | 0.15 | 3.23 | 12.37 | 8990 | 1.14 |
2 | 原兒茶醛 | 9.44 | 0.26 | 2.46 | 7.87 | 18862 | 1.15 |
3 | 咖啡酸 | 12.26 | 0.34 | 0.50 | 1.50 | 27640 | 1.10 |
4 | 丹酚酸E | 27.46 | 0.77 | 3.86 | 5.78 | 34468 | 0.97 |
5 | 迷迭香酸 | 28.22 | 0.79 | 5.75 | 9.97 | 49983 | 1.09 |
6 | 紫草酸 | 30.64 | 0.86 | 5.89 | 9.55 | 50892 | 1.11 |
7 | 丹酚酸B(S) | 35.81 | 1.00 | 2313.16 | 97.61 | 53165 | 1.13 |
8 | 丹酚酸L | 40.10 | 1.12 | 3.55 | 5.07 | 66562 | 1.11 |
3. 檢測項(xiàng)目：含量測定
3.1 標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容：
色譜條件：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.1%磷酸溶液（22：78）為流動(dòng)相；流速為每分鐘1.2ml；檢測波長為286nm。
3.2 溶液配制
對(duì)照品溶液的制備：取丹酚酸B對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇-水（8：2）混合溶液制成每1ml含0.10mg的溶液，即得。
供試品溶液的制備：取本品適量，研細(xì)，取約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇-水（8：2）混合溶液50ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率140W，頻率42kHz）30分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用甲醇-水（8：2）混合溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml至10ml量瓶中，加甲醇-水（8：2）混合溶液稀釋至刻度，搖勻，即得。
3.3 系統(tǒng)適用性要求: 丹酚酸B峰理論塔板數(shù)不低于6000。
3.4 實(shí)驗(yàn)條件
色譜柱：InertSustain C18 250 × 4.6mm,5μm （P/N:5020-07346）
流動(dòng)相A：乙腈
流動(dòng)相B：0.1%磷酸水溶液
※*符合標(biāo)準(zhǔn)
流速：1.2 mL/min
柱溫：30℃
檢測波長：286nm
進(jìn)樣量：10 μL
柱壓：9.2 MPa
儀器型號(hào)：Hitachi Primaide
檢測器：UV
3.5 實(shí)驗(yàn)譜圖
【分析結(jié)果】對(duì)照品譜圖：
Name | Rt/min | Area | Height | N | Symmetry | Res |
丹酚酸B | 20.47 | 886.78 | 27.17 | 9107 | 1.13 | 1.60 |
【分析結(jié)果】供試品圖譜：
No. | Name | RT/min | Area | Height | N | Symmetry | Res |
7 | 丹酚酸B | 20.50 | 2325.71 | 70.08 | 8980 | 1.15 | 1.58 |
【分析結(jié)果】重現(xiàn)性：
以丹酚酸B計(jì)：
No.RT/minAreaHeightNSymmetryRes
120.502325.7170.0889801.151.58
220.522311.6669.8490291.141.60
320.542303.5569.5690231.141.62
420.552320.7370.0290401.151.62
520.542308.2969.6890381.151.61
※此實(shí)驗(yàn)根據(jù)國家藥品標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，無改動(dòng)。
4. 結(jié)論
丹參配方顆粒按照國家藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢測方法檢測。指紋圖譜中，供試品指紋圖譜與對(duì)照指紋圖譜相似度大于90%；含量測定項(xiàng)目中，丹酚酸B理論塔板數(shù)皆大于8500，且5次實(shí)驗(yàn)重復(fù)性良好。故InertSustain C18 250 × 4.6mm,5μm （P/N:5020-07346）可以滿足丹參配方顆粒的分析要求。