T 0504—2005 水泥比表面積試驗(yàn)方法（勃氏法）

1 目的、適用范圍和引用標(biāo)準(zhǔn)

本方法規(guī)定了勃氏法測(cè)定水泥比表面積的試驗(yàn)方法。

本方法適用于通用硅酸鹽水泥及采用本方法的其他粉狀物料，其比表面積為 2000cm²/g（200m²/kg）~6 000cm² /g（600m²/kg）。不適用于測(cè)定多孔材料及超細(xì)粉狀物料。

引用標(biāo)準(zhǔn)：

《勃氏透氣儀》（JC/T 956）

《水泥細(xì)度和比表面積標(biāo)準(zhǔn)樣品》（GSB 14-1511）

水泥密度試驗(yàn)方法 （T 0503）

2 儀具與材料

2.1 勃氏（Blaine）透氣儀分為手動(dòng)和自動(dòng)型兩種，均應(yīng)符合現(xiàn)行《勃氏透氣儀》（JC/T 956）的規(guī)定。勃氏透氣儀由透氣圓筒、穿孔板、搗器、壓力計(jì)、抽氣裝置等五部分組成，如圖 T 0504-1 和圖 T 0504-2 所示。

（1）透氣圓筒：內(nèi)徑為 12.70mm±0.05mm，由不銹鋼制成。圓筒內(nèi)表面的光潔度▽ 6，圓筒的上口邊應(yīng)與圓筒主軸垂直，圓筒下部錐度與壓力計(jì)上玻璃磨口錐度一致，二者嚴(yán)密連接。在圓筒內(nèi)壁，距離圓筒上口邊 55mm±10mm 處有一突出的寬度為0.5~1.0mm 的邊緣，以放置金屬穿孔板。

（2）穿孔板：由不銹鋼或其他不受腐蝕的金屬制成，厚度為mm。在其面上，等距離地打有 35 個(gè)直徑為 1mm 的小孔，穿孔板應(yīng)與圓筒內(nèi)壁密合。穿孔板兩平面應(yīng)平行。

（3）搗器：用不銹鋼制成，插入圓筒時(shí)，其間隙不大于 0.1mm。搗器的底面應(yīng)與主軸垂直，側(cè)面有一個(gè)扁平槽，寬度為 3.0mm±0.3mm。搗器的頂部有一個(gè)支持環(huán)，當(dāng)搗器放入圓筒時(shí) ， 支持環(huán)與圓筒上口邊接觸 ， 這時(shí)搗器底面與穿孔圓 板之間的距離為15.0mm±0.5mm。

（4）壓力計(jì)：U 形壓力計(jì)尺寸如圖 T 0504-2a）所示，由外徑為 9mm 的具有標(biāo)準(zhǔn)厚度的玻璃管制成。壓力計(jì)一個(gè)臂的頂端有一錐形磨口與透氣圓筒緊密連接，在連接透氣圓筒的壓力計(jì)臂上刻有環(huán)形線。從壓力計(jì)底部往上280~300mm 處有一個(gè)出口管，管上裝有一個(gè)閥門(mén)，連接抽氣裝置。

（5）抽氣裝置：用小型電磁泵，也可用抽氣球。

2.2 濾紙：用中速定量濾紙。

2.3 天平：感量為 0.001g。

2.4 秒表：分度值為 0.5s。

2.5 壓力計(jì)液體：壓力計(jì)液體采用帶有顏色的蒸餾水。

2.6 基準(zhǔn)材料：應(yīng)采用符合現(xiàn)行《水泥細(xì)度和比表面積標(biāo)準(zhǔn)樣品》（GSB 14-1511）或相同等級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，有爭(zhēng)議時(shí)以現(xiàn)行《水泥細(xì)度和比表面積標(biāo)準(zhǔn)樣品》（GSB 14-1511）為準(zhǔn)。

3 儀器校準(zhǔn)

3.1 儀器的校準(zhǔn)采用符合現(xiàn)行《水泥細(xì)度和比表面積標(biāo)準(zhǔn)樣品》（GSB 14-1511）或相同等級(jí)的其他標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，有爭(zhēng)議時(shí)以前者為準(zhǔn)。

3.2 圓筒內(nèi)試料層體積的標(biāo)定方法，應(yīng)按《勃氏透氣儀》（JC/T 956—2014）中附錄 A的規(guī)定進(jìn)行。

3.3 至少每年進(jìn)行一次儀器設(shè)備的校準(zhǔn)。月平均使用次數(shù)不少于 30 次時(shí)，應(yīng)每半年進(jìn)行一次。儀器設(shè)備維修后，應(yīng)重新標(biāo)定。

4 試驗(yàn)步驟

4.1 試樣準(zhǔn)備

按 T 0503 的規(guī)定，測(cè)定水泥的密度，并留樣備用。

4.2 漏氣檢查

將透氣圓筒上口用橡皮塞塞緊，接到壓力計(jì)上。用抽氣裝置從壓力計(jì)一臂中抽出部分氣體，然后關(guān)閉閥門(mén)，觀察是否漏氣。如發(fā)現(xiàn)漏氣，宜用活塞油脂加以密封。

4.3 空隙率 ε 的確定

空隙率是指試料層中孔的容積與試料層總的容積之比，P·I、P·II 型水泥采用0.500%±0.005%，其他水泥和粉料的孔隙率選用 0.53%±0.005%。當(dāng)上述空隙率不能將試樣壓至本方法 4.5 規(guī)定的位置時(shí)，則允許改變空隙率。空隙率調(diào)整以2 000g 砝碼（5 等砝碼）將試樣壓實(shí)至本方法 4.5 規(guī)定的位置為準(zhǔn)。

4.4 確定試樣量

校正試驗(yàn)用的標(biāo)準(zhǔn)試樣量和被測(cè)定水泥的質(zhì)量，應(yīng)達(dá)到在制備的試料層中的空隙率為0.500%±0.005%，按式（T 0504-1）計(jì)算：

W=ρV(1-ε)   （T 0504-1）

式中：

W——需要的試樣質(zhì)量（g）；

ρ——試樣表觀密度（g/cm³）；

V——按 JC/T 956 測(cè)定的試料層體積（cm³）；

ε——試料層空隙率。

結(jié)果計(jì)算精確至 0.001g。

4.5 試料層制備

將穿孔板放入透氣圓筒的頂端上，用一根直徑比圓筒略小的細(xì)棒把一片濾紙送到穿孔板上，邊緣壓緊。按本方法 4.4 確定的試樣量，精確至 0.001g，倒入圓筒。輕敲圓筒的邊，使水泥層表面平坦。再放入一片濾紙，用搗器均勻搗實(shí)試料直至搗器的支持環(huán)緊緊接觸圓筒頂邊并旋轉(zhuǎn)兩周，慢慢取出搗器。

穿孔板上的濾紙，應(yīng)是與圓筒內(nèi)徑相同、邊緣光滑的圓片（直徑為 12.7mm）。穿孔板上濾紙片比圓筒內(nèi)徑小時(shí)，會(huì)有部分試樣黏于圓筒內(nèi)壁高出圓板上部；濾紙直徑大于圓筒內(nèi)徑時(shí)，會(huì)引起濾紙片褶皺使結(jié)果不準(zhǔn)。每次測(cè)定需用新的濾紙片。

4.6 透氣試驗(yàn)

（1）把裝有試料層的透氣圓筒下錐面涂一薄層油脂，然后連接到壓力計(jì)頂端錐形口上，旋轉(zhuǎn) 1~2 周（不應(yīng)振動(dòng)所制備的試料層），以保證緊密連接不致漏氣。

（2）打開(kāi)微型電磁泵，慢慢從壓力計(jì)一臂中抽出空氣，直到壓力計(jì)內(nèi)液面上升到擴(kuò)大部下端時(shí)關(guān)閉閥門(mén)。當(dāng)壓力計(jì)內(nèi)液體的彎月液面下降到第一個(gè)刻線時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，當(dāng)液體的彎月面下降到第二條刻線時(shí)停止計(jì)時(shí)，記錄液面從第一條刻度線下降到第二條刻度線所需的時(shí)間，以秒（s）記錄，并記下試驗(yàn)時(shí)的溫度（℃）。

5 結(jié)果計(jì)算

5.1 當(dāng)被測(cè)物料的密度、試料層中空隙率與標(biāo)準(zhǔn)試樣相同，試驗(yàn)時(shí)溫差不大于±3℃時(shí)，可按式（T 0504-2）計(jì)算：

（T 0504-2）

如試驗(yàn)時(shí)溫差大于±3℃時(shí)，可按式（T 0504-3）計(jì)算：

（T 0504-3）

式中：

S_c——被測(cè)試樣的比表面積（cm² /g）；

S_S——標(biāo)準(zhǔn)試樣的比表面積（cm² /g）；

T——被測(cè)試樣試驗(yàn)時(shí)，壓力計(jì)中液面降落測(cè)得的時(shí)間（s）；

T_S——標(biāo)準(zhǔn)試樣試驗(yàn)時(shí)，壓力計(jì)中液面降落測(cè)得的時(shí)間（s）；

η——被測(cè)試樣試驗(yàn)溫度下的空氣黏度（μPa·s）；

η_S——標(biāo)準(zhǔn)試樣試驗(yàn)溫度下的空氣黏度（μPa·s）。

注：

保留小數(shù)點(diǎn)后兩位。

5.2 當(dāng)被測(cè)試樣的試料層中空隙率與標(biāo)準(zhǔn)試樣試料層中空隙率不同，試驗(yàn)時(shí)溫差不大于±3℃時(shí)，可按式（T 0504-4）計(jì)算：

（T 0504-4）

試驗(yàn)時(shí)溫差大于±3℃時(shí)，則按式（T 0504-5）計(jì)算：

（T 0504-5）

式中：ε ——被測(cè)試樣試料層中的空隙率；

ε_S——標(biāo)準(zhǔn)試樣試料層中的空隙率。

注： 保留小數(shù)點(diǎn)后兩位， 保留小數(shù)點(diǎn)后三位。

5.3 當(dāng)被測(cè)試樣的密度和空隙率均與標(biāo)準(zhǔn)試樣不同，試驗(yàn)時(shí)溫差不大于±3℃時(shí)，可按式（T 0504-6）計(jì)算：

 （T 0504-6）

如試驗(yàn)時(shí)溫度相差大于±3℃時(shí)，可按式（T 0504-7）計(jì)算：

（T 0504-7）

式中：

ρ——被測(cè)試樣的密度（g/cm³）；

ρ_S——標(biāo)準(zhǔn)試樣的密度（g/cm³）。

注： 保留小數(shù)點(diǎn)后兩位， 保留小數(shù)點(diǎn)后三位。

5.4 水泥比表面積應(yīng)由兩次平行試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值確定，結(jié)果計(jì)算精確至10cm² /g。兩次試驗(yàn)結(jié)果相差超過(guò)平均值的 2%時(shí)，應(yīng)重新試驗(yàn)。

5.5 當(dāng)同一水泥用手動(dòng)勃氏透氣儀測(cè)定的結(jié)果與用自動(dòng)勃氏透氣儀測(cè)定的結(jié)果有爭(zhēng)議時(shí)，以手動(dòng)勃氏透氣儀測(cè)定結(jié)果為準(zhǔn)。

6 試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：

（1） 原材料的品種、規(guī)格和產(chǎn)地；

（2） 試驗(yàn)日期及時(shí)間；

（3） 儀器設(shè)備的名稱(chēng)、型號(hào)及編號(hào)；

（4） 環(huán)境溫度和濕度；

（5） 試驗(yàn)方法；

（6） 執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)；

（7） 水泥試樣的比表面積；

（8） 要說(shuō)明的其他內(nèi)容。

條文說(shuō)明

本方法按《水泥比表面積測(cè)定方法 勃氏法》（GB 8074—2008）編制。水泥比表面積是指單位質(zhì)量的水泥粉末所具有的總面積，以 m2 /kg 表示。其原理是根據(jù)一定量的空氣通過(guò)一定空隙率和固定厚度的水泥層時(shí)，所受阻力不同而引起流速的變化來(lái)測(cè)定水泥的比表面積。在一定空隙率的水泥層中，空隙的大小和數(shù)量是顆粒尺寸的函數(shù)，同時(shí)也決定了通過(guò)料層的氣流速度。與原方法相比，增加了自動(dòng)比表面積測(cè)定儀的測(cè)試方法，通常水泥比表面積大于 300m2 /kg。規(guī)定試料層空隙率 P·I、P·II 型水泥采用 0.500%±0.005%，其他水泥和粉料選用 0.53%±0.005%。當(dāng)有些粉料算出的試樣量在圓筒的有效體積中容納不下或經(jīng)搗實(shí)后未能充滿圓筒的有效體積，則允許適當(dāng)?shù)馗淖兛障堵省２⒁?guī)定了改變時(shí)用 2000g 砝碼壓實(shí)搗器。

測(cè)定比表面積需注意以下幾個(gè)方面：（1）試樣搗實(shí)：由于試料層內(nèi)空隙分布均勻程度對(duì)比表面積結(jié)果有影響，因此搗實(shí)試樣需按規(guī)定統(tǒng)一操作。（2）空隙率大小：試料層空隙率，P·I、P·II 型水泥采用0.500%±0.005%，其他水泥和粉料的孔隙率選用 0.53%±0.005%。但在測(cè)定需要相互比較的試料時(shí)，空隙率不建議改變太多。

圓筒內(nèi)試料層體積的標(biāo)定方法：用水銀排代法標(biāo)定圓筒的試料層體積。將穿孔板平放入圓筒內(nèi)，再放入兩片濾紙。然后用水銀注滿圓筒，用玻璃片擠壓圓筒上口多余的水銀，使水銀面與圓筒上口平齊，倒出水銀稱(chēng)量（P1），然后取出一片濾紙，在圓筒內(nèi)加入約 3.3g 的水泥試樣，再蓋上一片濾紙后用搗器壓實(shí)至試料層規(guī)定高度。取出搗器用水銀注滿圓筒，同樣用玻璃片擠壓平后，將水銀倒出稱(chēng)量（P2），圓筒試料層體積按式（T 0504-8）計(jì)算：

（T 0504-8）

式中：

V——試料層體積（cm3）；

P1——未裝水泥時(shí)，充滿圓筒的水銀質(zhì)量（g）；

P2——裝水泥后，充滿圓筒的水銀質(zhì)量（g）；

ρ水銀——試驗(yàn)溫度下水銀的密度（g/cm3），見(jiàn)附錄表 T 0504-1。

注：需制備堅(jiān)實(shí)的水泥層，如太松或水泥不能壓到要求的體積時(shí)，需調(diào)整水泥的試驗(yàn)用量。

試料層體積要重復(fù)測(cè)定兩遍，取平均值，計(jì)算精確至 0.001cm3。