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氯堿制造工藝中硫酸根的測定
深入探究氯堿工業(yè)中的硫酸根測定技術(shù)
離子交換膜引入氯堿制造工藝已經(jīng)歷了20多年,對(duì)于鹽水中所含雜質(zhì)的處理方法有了顯著的進(jìn)步。在氯堿行業(yè)離子膜電解工藝中,硫酸根不僅影響電流效率,且對(duì)離子膜使用壽命有較大影響。因此,準(zhǔn)確、快速地測定硫酸根含量,對(duì)于保證氯堿制造工藝的順利進(jìn)行具有重要意義。
硫酸根對(duì)離子膜電解工藝的影響
硫酸鈣在水中的溶度積常數(shù)為6.5x10-5時(shí),由于鹽水中存在鹽效應(yīng),硫酸鈣溶度積常數(shù)比水中大得多,但還是能夠建立硫酸根離子平衡濃度,且硫酸根離子平衡濃度隨用鹽量、原鹽質(zhì)量的波動(dòng)而波動(dòng),就會(huì)加速硫酸鈣的沉淀速度。在氯化鈉、氯化鎂等溶液環(huán)境下,硫酸鈣的溶解度有所增大。但隨著鈣鎂離子濃度的增大,硫酸根與鈣離子依然會(huì)產(chǎn)生硫酸鈣沉淀,硫酸鈣沉淀附著在離子膜表面,堵塞離子膜上的通道,從而降低離子膜選擇透過性能;堵塞較為嚴(yán)重時(shí),電解槽的整體處理能力明顯下降,須停車對(duì)離子膜進(jìn)行處理。
硫酸根的濃度過高會(huì)導(dǎo)致電流效率下降,產(chǎn)生過多的氧氣,影響電解過程的穩(wěn)定性。而濃度過低則會(huì)導(dǎo)致電流效率低下,產(chǎn)物純度下降。因此,在氯堿制造工藝中,準(zhǔn)確測定硫酸根的含量,控制其在適當(dāng)范圍內(nèi),對(duì)于提高電解工藝的效率和產(chǎn)品質(zhì)量至關(guān)重要。
硫酸根常見測定方法及優(yōu)缺點(diǎn)
常用的硫酸根測定方法包括滴定法、離子色譜法、光度法等。滴定法是一種簡單、快速、經(jīng)濟(jì)的測定方法,具有操作簡便、準(zhǔn)確度高的優(yōu)點(diǎn)。離子色譜法則可以實(shí)現(xiàn)對(duì)硫酸根的快速分離和準(zhǔn)確測定,但設(shè)備成本較高。光度法則通過測定硫酸根與某些試劑之間的吸光度變化來確定其濃度,具有靈敏度高的特點(diǎn)。
然而,不同的測定方法也存在一些缺點(diǎn)。滴定法需要使用酸堿指示劑,對(duì)操作人員的技術(shù)要求較高。離子色譜法雖然準(zhǔn)確度高,但設(shè)備成本較高,對(duì)實(shí)驗(yàn)室條件要求較高。光度法則對(duì)試劑的選擇和測量條件的控制要求較嚴(yán)格。因此,在選擇硫酸根測定方法時(shí),需要綜合考慮實(shí)際情況和實(shí)驗(yàn)室條件。
滴定法的優(yōu)勢
目前,實(shí)驗(yàn)室通常采用滴定法測定硫酸根,其主要具有以下優(yōu)勢:首先,操作簡便,不需要復(fù)雜的儀器設(shè)備;其次,準(zhǔn)確度高,可以滿足氯堿制造工藝中對(duì)硫酸根濃度的要求;此外,滴定法成本低廉,不需要昂貴的設(shè)備和試劑。然而,在氯堿工業(yè)生產(chǎn)中,依賴傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)室手工測量,大大制約了生產(chǎn)效率。
M-5010硫酸根分析儀采用EDTA自動(dòng)滴定法,通過滴定劑與硫酸根反應(yīng),使溶液的顏色或電位發(fā)生變化,從而確定硫酸根的濃度。系統(tǒng)由自動(dòng)稀釋沉淀裝置、過濾系統(tǒng)和自動(dòng)滴定分析儀三部分組成。自動(dòng)稀釋沉淀裝置可自動(dòng)稀釋樣品,加入氯化鋇混合試劑,過濾后由分析儀的樣本泵抽入進(jìn)行滴定分析,彩色觸摸屏顯示硫酸鹽的測量結(jié)果。分析儀帶有4-20mA模擬電流輸出和RS232/485數(shù)字輸出,可進(jìn)行數(shù)據(jù)遠(yuǎn)程傳輸。滴定法的操作簡單,只需要一定的實(shí)驗(yàn)技巧和經(jīng)驗(yàn)即可掌握。
M-5010硫酸根分析儀的測定原理
過量的氯化鋇-氯化鎂混合液與樣品中的硫酸根反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀,過量鋇鹽在鎂鹽存在下,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴。鉻黑T與鎂離子在堿性溶液中生成酒紅色絡(luò)合物,鋇離子與鉻黑T生成較不穩(wěn)定的絡(luò)合物,當(dāng)用EDTA滴定鋇離子、鎂離子時(shí),EDTA先與游離鎂形成絡(luò)合物,再奪取鋇離子,最后奪取鎂離子,這時(shí)酒紅色消失,溶液顯純藍(lán)色。
滴定法的原理基于化學(xué)反應(yīng)的定量關(guān)系,通過滴定劑與硫酸根的反應(yīng),確定滴定終點(diǎn),從而計(jì)算出硫酸根的濃度。滴定法的準(zhǔn)確度取決于滴定劑和硫酸根的反應(yīng)速率和滴定終點(diǎn)的判斷準(zhǔn)確性。因此,在進(jìn)行硫酸根測定時(shí),需要嚴(yán)格控制滴定劑的用量和滴定終點(diǎn)的判斷。
M-5010硫酸根分析儀特征
具有7"彩色觸摸屏進(jìn)行操作及顯示,具有圖形化用戶界面和豐富的教學(xué)程序,操作簡單易學(xué)。
內(nèi)置2G存儲(chǔ)器進(jìn)行存儲(chǔ)測量數(shù)據(jù)、校正記錄、故障信息等。
具有USB接口可下載記錄信息和更新軟件。
具有2路4-20mA模擬電流輸出和以太網(wǎng)以及RS485 MODBUS輸出。
專業(yè)的滴定硬件和專業(yè)的滴定電極
? 穩(wěn)定可靠的進(jìn)樣系統(tǒng)
高精度的驅(qū)動(dòng)單元和八泵軸設(shè)計(jì)保證了進(jìn)樣流量控制的可靠性及穩(wěn)定性。
? 高精度滴定泵
采用高精度柱塞式滴定泵,保證滴定分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
自動(dòng)校正和自動(dòng)清洗
在線自動(dòng)滴定分析儀具有自動(dòng)校正和自動(dòng)清洗功能,校正周期和清洗周期可設(shè)定。自動(dòng)校正保證系統(tǒng)進(jìn)行準(zhǔn)確的測量。自動(dòng)清洗讓用戶只需做極少量的清洗維護(hù)保養(yǎng)工作。
總結(jié)
需要注意的是,在氯堿制造工藝中,硫酸根的測定受到多種因素的影響,如水質(zhì)、試劑純度、操作技術(shù)等。因此,在進(jìn)行硫酸根測定時(shí),應(yīng)嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行操作,確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
總之,氯堿制造工藝中硫酸根的測定是保障產(chǎn)品質(zhì)量和工藝穩(wěn)定性的重要環(huán)節(jié)。通過采用滴定法等準(zhǔn)確、快速的測定方法,并嚴(yán)格控制操作過程,我們可以有效地監(jiān)測和控制硫酸根的含量,為氯堿制造工藝的順利進(jìn)行提供有力保障。同時(shí),不斷完善和優(yōu)化測定方法和技術(shù)手段,將有助于進(jìn)一步提高硫酸根測定的準(zhǔn)確性和效率,為氯堿制造工藝的發(fā)展注入新的動(dòng)力。
參考文獻(xiàn)
[1].周揚(yáng) 硫酸根對(duì)離子膜電解工藝影響及處理.氯堿工業(yè). 2020年4月 第56卷 第4期
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