二氧化碳高壓吸附分析儀

RuboSORP HP 700SC-MIX 二氧化碳高壓吸附分析儀的核心是Rubolab公司zl技術(shù)的高精度磁懸浮天平。磁懸浮天平能夠無接觸jq測定樣品的重量變化，測量不需要通過狀態(tài)方程PV=nZRT進(jìn)行轉(zhuǎn)換，直接測量得到吸附量，并可得到吸附動力學(xué)曲線。樣品位于*密閉的吸附測量腔內(nèi)，通過電磁力將樣品重量的變化準(zhǔn)確地傳遞到位于常溫常壓下的精密微天平。樣品腔的測量環(huán)境*與外界隔離，無需保護(hù)氣，不會對天平讀數(shù)帶來任何的影響，因此可以完成jd條件下的樣品重量稱量，例如超低溫(液氮溫度77K或更低)、高溫400度、高壓(700bar或更高)、腐蝕性氣氛(例如氯氣、硫化氫、 二氧化硫、氟化氫、碘蒸氣等)、有毒氣氛(硫醚)、水蒸汽/有機(jī)蒸汽(苯、醇類)等。

一、磁懸浮天平的技術(shù)特點(diǎn)

1、測量jd環(huán)境下樣品的重量

變化測量區(qū)域*密封，樣品和外部讀數(shù)天平*分離不接觸。避免溫度、壓力、氣氛(腐蝕性氣體，蒸汽)對天平的損害;測量池*金屬密封，實現(xiàn)高腐蝕或強(qiáng)刺激氛圍中的實驗測定。能夠分析的小樣品量低不少于50mg。

2、yx的長期穩(wěn)定性

通過特殊設(shè)計的荷載解耦合裝置，在測量過程中將樣品從天平自動脫離，完成天平的清零或者自動校準(zhǔn)，然后將樣品重新自動加載回到測量位置繼續(xù)進(jìn)行實驗。從而保證天平隨時處于準(zhǔn)確的狀態(tài)，保證長期測量穩(wěn)定性和精度，數(shù)據(jù)采集間隔0.1秒。

3、天平帶有自優(yōu)化功能，*消除零點(diǎn)漂移，全自動清零校正。

在長時間吸附、脫附或者熱重分析過程中，*消除天平零點(diǎn)的漂移，可克服溫度、壓力變化等對于測量穩(wěn)定性的影響；保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。天平帶有自優(yōu)化功能，帶有全自動糾錯和自動恢復(fù)功能，不丟失測量數(shù)據(jù)；避免內(nèi)部錯誤發(fā)生時，發(fā)生樣品籃失控上沖或者墜落，防止樣品散落；只有Rubolab磁懸浮天平可以實現(xiàn)自優(yōu)化功能。

4、同時完成密度測量

通過預(yù)先標(biāo)定過體積的浮子作為第二個惰性樣品，完成高溫高壓下氣體的密度測量

5、模塊化設(shè)計

可根據(jù)具體應(yīng)用要求，選擇不同的測量池模塊、溫控模塊、氣路系統(tǒng)模塊、外圍分析接口模塊等。甚至可以訂制特殊的功能模塊。

6、測量不確定度分析功能

測量軟件可以完成全自動數(shù)據(jù)采集和控制，并且符合ISO9001和GUM指令要求，測量軟件帶有測量不確定度分析功能；

二、高壓氣體吸附分析儀的組成

1、溫度控制模塊

磁懸浮天平重量法吸附儀的主要優(yōu)點(diǎn)在于實驗和樣品預(yù)處理溫度范圍寬廣，覆蓋-196度到300度(可訂制其他溫度)，有多種恒溫控溫裝置可選。包括杜瓦、連續(xù)低溫恒溫裝置、恒溫油浴和電加熱四種方式。杜瓦用于液氮、液氬、液氧等，連續(xù)低溫恒溫裝置，使用液氮和加熱溫控器實現(xiàn)連續(xù)低溫變溫，溫控裝置可升級添加。金屬的吸附測量池被上述裝置恒溫控溫裝置*包覆，不同的測量溫度選擇不同的恒溫裝置。即使在吸附實驗過程中，溫度控制裝置也可以更換而不影響測定環(huán)境。循環(huán)浴控溫范圍-50℃到200℃，控制精度讀數(shù)記錄0.01℃，顯示0.1℃，控制精度±0.01℃，加熱功率2kW，大制冷功率0.9kW；電加熱溫控系統(tǒng)控溫范圍為室溫到400℃,精度±0.1℃。

-20℃-150℃，測試壓力zg70MPa；

-20℃-200℃，測試壓力zg35MPa；

-20℃-400℃，測試壓力zg15MPa；

2、測量池模塊

①雙樣品測量模塊，允許同時進(jìn)行兩個樣品的實驗

通過將第二樣品改為已標(biāo)定體積的惰性浮子，測量其重量的變化，可以通過阿基米德定律非常準(zhǔn)確地測量得到高溫高壓下氣體的密度。該功能對于多組分混合氣體的吸附研究非常重要，因為混合氣體高壓下的密度是無法按照狀態(tài)方程來計算的。

②雙組分氣體吸附

通過測量雙組分氣體的密度，可以計算雙組分氣體在吸附過程中的組分比例變化而無需使用色譜等氣體分析設(shè)備。

③可視化測量池允許zg溫度200℃下zg35MPa

帶有可視化觀察窗口，可對高溫高壓腔體內(nèi)部進(jìn)行觀察，也可以通過圖像采集系統(tǒng)對于樣品實驗過程進(jìn)行觀察，視域為80mm×80mm，放大倍數(shù)100倍，圖像采集系統(tǒng)帶有圖像采集軟件。

④FF型固定床測量池+FB型流化床測量池/穿透曲線研究

經(jīng)過特殊設(shè)計的RuboSORP可以用于研究固定床的傳質(zhì)過程。該裝置可以用于研究超臨界流體萃取、模擬催化劑真實反應(yīng)過程。

•固定床池放在一個單面具有密封蓋的反應(yīng)池中，確保氣體只能沿床層的一個方向流動。樣品重量變化是基于傳質(zhì)過程，通過連續(xù)測量重量的變化就可以知道反應(yīng)過程及其動力學(xué)特性。

•對于研究吸附劑的穿透曲線，可以通過外接的色譜/質(zhì)譜記錄氣體過程，得到樣品的穿透曲線。

5、GDU氣體/蒸汽氣路和壓力控制系統(tǒng)

一套完整的全自動RuboSORP吸附儀需要選擇合適的磁懸浮天平和氣路系統(tǒng)，氣路系統(tǒng)配有至少兩只高精度壓力傳感器，精度為全量程的0.1%。氣路系統(tǒng)配有真空泵，zd壓力0.005mbar，泵速大于2.5立米/h。氣路系統(tǒng)帶有空氣加熱的保溫設(shè)計，與測量氣體接觸的閥門,壓力溫度傳感器和管路系統(tǒng)都加熱保溫至25-80℃。

6、氣體增壓系統(tǒng)RuboBooster-700

為了提供實驗需要的高壓環(huán)境，我們還提供RuboBooster-700型全自動增壓系統(tǒng)，

適用于將氣瓶內(nèi)氣體增壓至高壓分析儀器或者反應(yīng)釜內(nèi)。加壓泵為德國產(chǎn)耐腐蝕加壓泵，增壓泵增壓比100:1，并配備氣驅(qū)動力單元。加壓氣體介質(zhì)為氣體及超臨界流體的種類包括腐蝕性氣體，包括并不限于甲烷、氫氣、氮?dú)?、氧氣、氬氣、硫化氫、二氧化硫、二氧化碳、超臨界二氧化碳、一氧化碳、氦氣、乙烷、丙烷、丁烷等常規(guī)氣體等。為了保證對超臨界二氧化碳等超臨界流體進(jìn)行加壓而不會出現(xiàn)冷凝，增壓系統(tǒng)帶有恒溫設(shè)計。

7、高壓液體引入系統(tǒng)

為了方便研究液體對于實驗的影響，我們還可以通過高效液相泵引入一路高壓液體，并將該液體注入到磁懸浮天平的樣品測量池，液體須于高效液相泵兼容。

高效液相泵可以通過軟件全自動控制流量，流量控制范圍為0.01mL/min-10mL/min。

8、測量控制軟件和分析系統(tǒng)

測量控制和軟件分析系統(tǒng)基于Windows操作系統(tǒng)運(yùn)行，可以安裝在2臺電腦及以上，通過計算機(jī)軟件進(jìn)行實驗定義和實驗全自動控制，并且全自動測量實驗溫度、壓力和樣品重量讀數(shù)，測定吸附/脫附平衡，實時顯示吸附/脫附等溫線.

測量軟件符合ISO9001GUM指令要求，帶有全自動不確定度計算功能并且能夠測量得到吸附動力學(xué)曲線。所有的數(shù)據(jù)采用ASCII文件格式存儲，方便用戶查閱。平衡數(shù)據(jù)自動從實驗數(shù)據(jù)中提取出來并儲存在單獨(dú)的數(shù)據(jù)格式中，數(shù)據(jù)采集時間間隔1s。

三、三組分或者雙組分競爭吸附混氣氣路

高壓條件下多組分氣體競爭性吸附的研究已經(jīng)成為吸附研究領(lǐng)域的一個重要方向。不管是在煤層氣/頁巖氣方面的二氧化碳ECBM研究，還是分子篩/金屬有機(jī)框架(MOFs)方面氣體吸附方面的研究,多組分氣體競爭性吸附和吸附選擇性的研究是氣體吸附特性研究中能夠應(yīng)用到工業(yè)生產(chǎn)并取得重大經(jīng)濟(jì)效益的研究。

對于多組分氣體/蒸汽吸附的研究,常規(guī)的氣體混合方法是將待研究的幾種氣體組分在氣體工廠里預(yù)先混合均勻，然后通過吸附儀測定吸附曲線后,再通過色譜/質(zhì)譜的方法進(jìn)行氣體組分分析。但由于氣體混合的比例預(yù)先在工廠已經(jīng)設(shè)定,無法在實驗室改變氣體混合比例并進(jìn)行其他氣體比例的吸附試驗；

另外一個問題是由于氣體在高壓下密度不同,預(yù)先混合后的氣體很容易分層,實際進(jìn)入吸附儀的氣體比例和氣體工廠預(yù)先混合的比例有一定的偏差。還有一種方法是通過不同比例的高壓質(zhì)量流量計將各個組分的氣體引入吸附儀系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行混合來模擬多組份氣體吸附，但基于同樣的原因，高壓氣體非常容易在吸附測量池內(nèi)出現(xiàn)分層，因此進(jìn)入樣品吸附池的氣體不能夠確保預(yù)先設(shè)定的氣體混合比例的準(zhǔn)確性。

為此，Rubolab公司提供一個能夠真正滿足多組分吸附問題的吸附儀系統(tǒng)。主要工作原理是通過放置在恒溫系統(tǒng)內(nèi)的兩個或者三個已預(yù)先標(biāo)定體積的儲罐容器以及高精度進(jìn)氣閥流量控制器，完成多組分氣體按照預(yù)訂實驗要求設(shè)定的比例充分均勻混合并得到吸附試驗所需要的混合氣體，然后再通過恒溫并且可控制氣體循環(huán)的泵系統(tǒng)確保進(jìn)入吸附測量池內(nèi)的混合氣體滿足實驗真正需要的氣體混合比例，之后通過高精度和高穩(wěn)定性的磁懸浮天平重量法測量系統(tǒng)完成吸附曲線的測量。該系統(tǒng)帶有色譜和質(zhì)譜接口，可以連接外部的色譜儀或質(zhì)譜儀完成氣體組分的分析。多提供標(biāo)定體積的定容腔3個，分別用于競爭吸附的三種氣體，并通過循環(huán)泵完成氣體均勻混合之后將氣體注入磁懸浮天平吸附測量池，設(shè)備氣體循環(huán)實驗過程中通過外置的氣體循環(huán)泵裝置保持氣體均勻混合。

技術(shù)參數(shù)

氣路接口：                   6路，可以同時接入四種

實驗氣體：                   包括并不限于甲烷，氮?dú)猓谎趸?，氫氣，二氧化碳及超臨界二氧化碳，硫化氫等

混氣進(jìn)氣閥精度：      ≤全量程的0.05%

接口設(shè)置：                  提供色譜、質(zhì)譜分析等需要的氣路接口

zg壓力：                  35MPa

定容腔：                     3個已標(biāo)定體積，分別用于競爭吸附的三種氣體

三、應(yīng)用案例

RuboSORP系列吸附儀可以完成各種類型氣體和蒸汽的的吸附等溫線，吸附等壓線測定，得到吸附動力學(xué)曲線，或者完成多組分競爭吸附?？梢允褂盟谐Ｒ姷钠渌?，包括并不限于氫氣、氮?dú)?、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、氧氣；以及氯氣、硫化氫、二氧化硫等腐蝕性氣體；也可以配合可視測量池或者單獨(dú)的可視觀察站來研究材料對超臨界二氧化碳的吸收或者體積變化。