離子色譜柱是離子色譜系統(tǒng)的核心部件,其性能直接影響到色譜分析的準(zhǔn)確性和效率。當(dāng)待測樣品溶液通過高壓泵注入離子色譜系統(tǒng)后,經(jīng)過預(yù)處理單元去除大顆粒雜質(zhì)并調(diào)節(jié)溶液pH值,隨后進(jìn)入離子色譜柱。在色譜柱中,每種離子根據(jù)其電荷性質(zhì)、離子半徑以及與樹脂功能基團(tuán)的親和力差異,在電場或流動相推動下以不同速度通過色譜柱,實(shí)現(xiàn)離子交換分離。親和力較弱的離子首先被洗脫出來,而親和力較強(qiáng)的離子則較晚釋放,從而在時(shí)間軸上形成不同離子的色譜峰。
離子色譜柱在日常使用中的保養(yǎng):
1、控制流速與壓力
避免突然升高流速或壓力,開泵時(shí)需從低流速(如0.3 mL/min)逐漸調(diào)整至工作流速,防止機(jī)械損傷。
工作壓力不得超過柱子耐受上限(通常陰離子柱≤30 bar,陽離子柱≤20 bar)。
2、維持穩(wěn)定的化學(xué)環(huán)境
淋洗液要求:使用高純度試劑和超純水(電導(dǎo)率<1μS/cm),并脫氣處理(超聲或在線脫氣)。
pH控制:避免強(qiáng)酸/強(qiáng)堿性條件,如陰離子柱適用pH范圍2-12,陽離子柱為1-7。
有機(jī)溶劑限制:若使用乙腈、甲醇等改性劑,濃度需低于50%。
3、樣品前處理
樣品需經(jīng)0.22μm濾膜過濾,去除顆粒雜質(zhì);高濃度樣品需稀釋至線性范圍內(nèi)。
復(fù)雜基質(zhì)樣品建議離心或固相萃取預(yù)處理,減少污染風(fēng)險(xiǎn)。
4、定期沖洗
分析完成后,用去離子水或低濃度淋洗液沖洗柱子10-15分鐘,去除殘留鹽分或樣品。
長期運(yùn)行時(shí),每100-200次進(jìn)樣后進(jìn)行一次深度維護(hù)沖洗(如0.01 M H?SO?或NaOH溶液,具體參考柱子說明書)。
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