上海密通機(jī)電科技有限公司
中級(jí)會(huì)員 | 第5年

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瀝青軟化點(diǎn)測(cè)定法(環(huán)球法)

時(shí)間:2021/11/10閱讀:7389
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1 范圍

1.1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用環(huán)球法測(cè)定瀝青軟化點(diǎn)的方法。瀝青的軟化點(diǎn)是試樣在測(cè)定條件下,因受熱而下墜達(dá)25mm時(shí)的溫度,以表示。

1.2本標(biāo)準(zhǔn)方法適用于環(huán)球法測(cè)定軟化點(diǎn)范圍在30~157的石油瀝青和煤焦油瀝青試樣,對(duì)于軟化點(diǎn)在30~80范圍內(nèi)用蒸餾水做介質(zhì),軟化點(diǎn)在80~157范圍內(nèi)用甘油做加熱介質(zhì)。

1.3本標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有規(guī)定有關(guān)安全方面的問(wèn)題,如果需要,使用者有責(zé)任在使用前制定出適當(dāng)?shù)娜松踩雷o(hù)措施。

2 引用標(biāo)準(zhǔn)

下列標(biāo)準(zhǔn)包括的條文,通過(guò)引用而構(gòu)成本標(biāo)準(zhǔn)的一部分。除非在標(biāo)準(zhǔn)中另有明確的規(guī)定,下述引用標(biāo)準(zhǔn)都應(yīng)是現(xiàn)行有效標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T514 石油產(chǎn)品試驗(yàn)液體溫度計(jì)技術(shù)條件

GB/T11147 石油瀝青取樣法

3 方法概要

3.1 置于肩或錐狀黃銅環(huán)中兩塊水平瀝青圓片,在加熱介質(zhì)中以一定的速度加熱,每塊瀝青片上置有一支鋼球。所報(bào)告的軟化點(diǎn)為當(dāng)試樣軟化到使兩個(gè)放在瀝青上的鋼球下落25mm距離時(shí)的溫度的平均值。

4 意義和應(yīng)用

4.1 瀝青是沒(méi)有嚴(yán)格熔點(diǎn)的粘性物質(zhì)。隨著溫度的升高,它們逐漸變軟,粘度降低。因?yàn)檐浕c(diǎn)必須嚴(yán)格按照試驗(yàn)方法來(lái)規(guī)定,才能是結(jié)果重復(fù)。

4.2 軟化點(diǎn)用于瀝青分類(lèi),是瀝青產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中的重要技術(shù)指標(biāo)。

5 儀器與材料

5.1 儀器

5.1.1 環(huán):兩只黃銅肩或錐環(huán),其尺寸規(guī)格見(jiàn)圖

5.1.2 支撐板:肩平光滑的黃銅板,

5.1.3 球:兩只直徑為9.5mm的鋼球,每只質(zhì)量為3.50g±0.05g

5.1.4 鋼球定位器:兩只鋼球定位器用于使鋼球定位于試樣中央,

5.1.5 浴槽:可以加熱的玻璃儀器,其內(nèi)徑不小于85mm,離加熱底部的深度不小于120mm.

5.1.6 環(huán)支撐架和支架:一只銅支撐架用于支撐兩個(gè)水平位置的。支撐架上的的肩環(huán)的底部距離下支撐板的上表面為25mm,下支撐板的下表面距離浴槽底部為16 mm3mm

5.1.7 溫度計(jì)

5.1.7.1 應(yīng)符合GB/T514中瀝青軟化點(diǎn)專用溫度計(jì)的規(guī)格技術(shù)要求,計(jì)測(cè)溫范圍在30~180,最小分度值為0.5的全浸式溫度計(jì)。

5.1.7.2 合適的溫度計(jì)應(yīng)按圖懸于支架上,使得水銀球底部與環(huán)底部水平,其距離在13mm以內(nèi),但不要接觸環(huán)或支撐架,不允許使用其他溫度計(jì)代替。

5.2 材料

5.2.1 加熱介質(zhì)

5.2.1.1新煮沸過(guò)的蒸餾水

5.2.1.2 甘油

5.2.2 隔離劑:以重量計(jì),兩份甘油和一份滑石粉調(diào)制而成。

5.2.3 刀:切瀝青用。

5.2.4 篩:篩孔為0.3~0.5mm的金屬網(wǎng)。

6 取樣

6.1 GB/T11147取得有代表性的樣品。

7 準(zhǔn)備工作

7.1 所有石油瀝青試樣的準(zhǔn)備和測(cè)定必須在6小時(shí)內(nèi)完成,煤焦油瀝青必須在4.5小時(shí)內(nèi)完成。小心加熱試樣,并不斷攪拌以防止局部過(guò)熱,直到樣品變得流動(dòng)。小心攪拌以免氣泡進(jìn)入樣品中。

7.1.1 石油產(chǎn)品瀝青加熱至傾倒溫度的時(shí)間不超過(guò)2小時(shí),其加熱溫度不得超過(guò)預(yù)計(jì)瀝青軟化點(diǎn)110

7.1.2 煤焦油瀝青樣品加熱至傾倒溫度的時(shí)間不超過(guò)30分鐘,其加熱溫度不得超過(guò)煤焦油瀝青預(yù)計(jì)軟化點(diǎn)55

7.1.3 如果重復(fù)試驗(yàn),不能重新加熱樣品,應(yīng)在干凈的容器中用新鮮樣品制備試樣。

7.2 若估計(jì)軟化點(diǎn)在120以上,應(yīng)將黃銅環(huán)與支撐板預(yù)熱至80~100,然后將黃銅環(huán)放到涂有隔離劑的支撐板上。否則會(huì)出現(xiàn)瀝青試樣從銅環(huán)中*脫落。

7.3 向每個(gè)環(huán)中倒入微過(guò)量的瀝青試樣,讓試件在室溫下至少冷卻30分鐘。對(duì)于在室溫下較軟的樣品,應(yīng)將試件在低于預(yù)計(jì)軟化點(diǎn)10以上的環(huán)境中冷卻30分鐘。從開(kāi)始倒試樣時(shí)起至完成實(shí)驗(yàn)的時(shí)間不得超過(guò)240分鐘。

7.4 當(dāng)試樣冷卻后,用稍加熱的小刀或刮刀刮去多余的瀝青,使得每個(gè)圓片飽滿且和環(huán)的頂部齊平。

8 實(shí)驗(yàn)步驟

8.1 選擇下列一種加熱介質(zhì)。

8.1.1 新煮沸過(guò)的蒸餾水適用于軟化點(diǎn)為30~80的瀝青,起始加熱介質(zhì)溫度應(yīng)為5±1

8.1.2 甘油適用于軟化點(diǎn)為80~157的瀝青,起始加熱介質(zhì)溫度應(yīng)為30±1.

8.1.3 為了進(jìn)行比較,所有軟化點(diǎn)低于80的瀝青應(yīng)在水浴中測(cè)定,而高于80的在甘油浴中測(cè)定。

8.2 把儀器放在通風(fēng)廚內(nèi)并設(shè)置兩個(gè)樣品環(huán)、鋼球定位器,并將溫度計(jì)插入合適的位置,浴槽裝滿加熱介質(zhì),并使各儀器處于適當(dāng)位置。用鑷子將鋼球置于浴槽底部,使其同支架的其他部位達(dá)到相同的起始溫度。

8.3 如果有必要,將浴槽至于冰水中,或小心加熱并維持適當(dāng)?shù)钠鹗荚剡_(dá)15分鐘,并使儀器處于適當(dāng)位置,注意不要玷污浴液。

8.4 再次用鑷子從浴槽底部將鋼球夾住并置于定位器中。

8.5 從浴槽底部加熱使溫度以恒定的速率5/min上升。為防止通風(fēng)的影響有必要時(shí)可用保護(hù)裝置。試驗(yàn)期間不能去加熱速率的平均值,但在3分鐘后,升溫速度應(yīng)達(dá)到5/min ±0.5/min,若溫度上升速率超過(guò)此限定范圍,則此次試驗(yàn)失敗。

8.6 當(dāng)兩個(gè)試環(huán)的球剛觸及下支撐板時(shí),分別記錄溫度計(jì)所顯示的溫度。無(wú)需對(duì)溫度計(jì)的浸沒(méi)部分進(jìn)行校正。去兩個(gè)溫度的平均值作為瀝青的軟化點(diǎn)。如果兩個(gè)溫度的差值超過(guò)1,則重新試驗(yàn)。

9 計(jì)算

9.1 因?yàn)檐浕c(diǎn)的測(cè)定是條件性的實(shí)驗(yàn)方法,對(duì)于給定的瀝青試樣,當(dāng)軟化點(diǎn)略高于80時(shí),水浴中測(cè)定的軟化點(diǎn)低于甘油中測(cè)定的軟化點(diǎn)。

9.2 軟化點(diǎn)高于80時(shí),從水浴變成甘油時(shí)的變化是不連續(xù)的。在甘油中所報(bào)告的可能是瀝青軟化點(diǎn)為84.5,而煤焦油的軟化點(diǎn)可能是82。當(dāng)甘油浴中軟化點(diǎn)低于這些值時(shí),應(yīng)轉(zhuǎn)變?yōu)樗≈械能浕c(diǎn),并在報(bào)告中注明。

9.2.1 將甘油浴軟化點(diǎn)轉(zhuǎn)化為水浴軟化點(diǎn)時(shí),石油瀝青的校正值為-4.5,對(duì)煤焦油瀝青的為-2.0。采用此校正值只能粗略地表示出軟化點(diǎn)的高低,欲得到準(zhǔn)確的軟化點(diǎn)應(yīng)在水浴中重復(fù)試驗(yàn)。

9.2.2 無(wú)論在任何情況下,如果在甘油浴中所測(cè)得的石油瀝青軟化點(diǎn)的平均值為80.0或更低,煤焦油瀝青軟化點(diǎn)的平均值為77.5或更低,則應(yīng)在水浴中重復(fù)試驗(yàn)。

9.3 將水浴中略高于80的軟化點(diǎn)轉(zhuǎn)化為甘油浴中的軟化點(diǎn)時(shí),石油瀝青的校正值為+4.5. 對(duì)煤焦油瀝青的為+2.0.采用此校正值只能粗略地表示出軟化點(diǎn)的高低,欲得到準(zhǔn)確的軟化點(diǎn)應(yīng)在甘油浴中重復(fù)試驗(yàn)。

9.3.1 在任何情況下,如果水浴中兩次測(cè)定溫度的平均值為85.0或更高,則應(yīng)在甘油浴中重復(fù)試驗(yàn)。

10 精密度(95%置信度)

10.1 重復(fù)性

重復(fù)測(cè)定兩次結(jié)果的差數(shù)不得大于1.2.

10.2 再現(xiàn)性

同一試樣由兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室各自提供的實(shí)驗(yàn)結(jié)果只差不應(yīng)超過(guò)2.0.

11 報(bào)告

11.1 取兩個(gè)結(jié)果的平均值作為報(bào)告值。

11.2 報(bào)告實(shí)驗(yàn)結(jié)果時(shí)同時(shí)報(bào)告浴槽中所使用加熱介質(zhì)的種類(lèi)。


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