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巖相樣品切片、減薄的制備技術(shù)交流之二 ——巖相樣品制備SOP

閱讀:321        發(fā)布時(shí)間:2023-2-10

   一、巖相樣品的粘結(jié)


   ● 用MetLab的中型METCUT-10或大型METCUT-12A,甚至20A的砂輪切割機(jī),將大尺寸的巖相樣品統(tǒng)一切割至適合載玻片的長(zhǎng)、寬、厚度。


   ● 或者,用MetLab的巖相精密切割&研磨一體機(jī)METCUT-10GEO,將真空卡盤換裝機(jī)械夾具(工作臺(tái)的T型槽是8mm,所以?shī)A具的T型一定要配8mm的),固定好巖相樣品后,搖動(dòng)切割手輪,沿Y軸(縱向)進(jìn)行切割,切割出想要的薄片。


   ● 在合適材質(zhì)(如,氧化鋁,碳化硅,金剛石等)的平面研磨磨石、或磨盤、或薄膜、或砂紙上,將切好的巖相樣品的非研究面預(yù)磨出一個(gè)啞光表面,以此創(chuàng)建一個(gè)與載玻片粘合的表面。


   ● 在工作臺(tái)上鋪一張油脂薄膜或紙。取出載玻片。如果同時(shí)制備多個(gè)樣品,則將長(zhǎng)、寬、厚度相同的載玻片排列開來。載玻片的尺寸較多,常用尺寸為27x46mm,這個(gè)尺寸是和巖相精密切割&研磨一體機(jī)的真空卡盤尺寸相匹配的。


   ● 建議使用QMAXIS(可脈)的環(huán)氧樹脂和固化劑作為粘結(jié)劑——其中,無孔隙的巖相樣品,用EpoQuick系列;而有孔隙樣品,則選用EpoFlow系列——按標(biāo)簽提示的比例混合,倒入混合蠟紙杯中,用攪拌棒緩慢地?cái)嚢杓s2分鐘。


   ● 描述無孔隙的巖相樣品。將混合好的EpoQuick環(huán)氧樹脂和固化劑均勻地涂抹在巖相樣品的非研究面,反過來放在載玻片上,輕輕地前后移動(dòng)壓擠,去除所有氣泡。用攪拌棒刮掉載玻片上擠壓出的環(huán)氧樹脂。


   ● 將粘結(jié)好的巖相樣品放在薄片樣品粘結(jié)臺(tái)METBOND GEO上,利用壓簧壓實(shí)后靜置約2小時(shí)。METBOND GEO是帶加熱板的薄片樣品粘結(jié)臺(tái),為了加快樹脂固化的速度,可以打開加熱開關(guān),在控制面板上設(shè)定溫度即可。如果沒有配置MetLab的METBOND GEO——也就是沒有加熱板的薄片粘結(jié)臺(tái)——可以將薄片樣品粘結(jié)臺(tái)放置在60°C左右的熱板上加熱,或者在室溫條件下自然固化。


   ● 當(dāng)然,粘結(jié)劑也可以選用QMAXIS(可脈)的Mounting Adhesive熱熔膠。將載玻片和巖相樣品(非研究面朝上)放在加熱臺(tái)上,加熱到100-120℃時(shí),用熱熔膠棒均勻地涂抹巖相樣品的非研究面和載玻片,觀察熱熔膠熔化后,將巖相樣品的非研究面粘到載玻片上,移至薄片樣品粘結(jié)臺(tái),壓實(shí)后靜置至冷卻。


   ● 注意,薄片粘結(jié)臺(tái)是選配件,需要單獨(dú)購(gòu)買。它不僅可以壓實(shí)樣品,而且可以精確地控制樣品與載玻片之間粘結(jié)劑的厚度,這為消除樣品和載玻片的公差,使多片樣品制備一致提供了基礎(chǔ)。


   ● 第二例描述的是更普遍存在的多孔隙的巖相樣品,這時(shí)必須調(diào)整粘結(jié)技術(shù)。選擇合適尺寸的橡膠注模杯,將巖相樣品研究面朝下放入橡膠注模杯中,將EpoFlow環(huán)氧樹脂和固化劑按標(biāo)簽所示比例倒入混合蠟紙杯中,用攪拌棒緩慢攪拌約2分鐘后,把蠟紙杯放入QMAXIS(可脈)的Air-Out真空系統(tǒng),抽真空——放氣——抽真空,循環(huán)操作3-4次。最后一次放氣后,打開Air-Out穹頂蓋,將蠟紙杯中的混合液倒入橡膠注模杯中。再把橡膠注模杯放入Air-Out腔體內(nèi),同樣地抽真空——放氣——抽真空,循環(huán)操作3-4次,最后一次抽完真空后,關(guān)閉真空泵,保持真空靜置8-10小時(shí)。上述兩輪操作,使樹脂液和樣品中的空氣被排除。樹脂液浸滲至巖相樣品的孔隙中,支撐樣品結(jié)構(gòu),使下一步切片和研磨減薄操作不會(huì)損傷樣品的結(jié)構(gòu)。


   ● 當(dāng)環(huán)氧樹脂固化后,從橡膠注模杯中取出鑲嵌塊,對(duì)鑲嵌塊的非研究面進(jìn)行研磨找平。然后按EpoQuick的同樣步驟,將鑲嵌塊的非研究面粘到載玻片上。


   ● 如果鑲嵌塊的長(zhǎng)、寬、厚度超出載玻片,可以對(duì)鑲嵌塊進(jìn)行切割、研磨整理。


   二、巖相樣品的切片


   MetLab的巖相精密切割&研磨一體機(jī)METCUT-10GEO的切割和研磨分列于設(shè)備的兩側(cè),一個(gè)電機(jī),兩側(cè)同軸,保持切割、研磨的平行性高度一致。


   ● 未開機(jī)前,先安裝金剛石切割片。將METCUT-10GEO左側(cè)切割室的透明防護(hù)罩向上開啟——這種開啟方式的設(shè)計(jì)節(jié)省了空間,方便使用者進(jìn)行操作。取出10in(254mm)的金剛石切割片,其軸心孔徑1.25in(31.75mm)。用隨機(jī)工具卸下切割側(cè)主軸上的法蘭,按切割片順時(shí)針的旋轉(zhuǎn)方向(QMAXIS的Logo朝外即可),套入切割片??凵戏ㄌm,鎖緊螺母。


   ● 打開METCUT-10GEO主開關(guān)。觸摸屏首頁出現(xiàn)MetLab的Logo時(shí),觸摸屏幕任意位置,進(jìn)入操作主菜單頁面。

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   ● 裝上樣品。點(diǎn)擊主菜單上切割側(cè)的真空開關(guān)(2),將粘結(jié)好巖相樣品的載玻片的一面貼到真空卡盤表面,真空卡盤吸住載玻片。小尺寸的真空卡盤,有三個(gè)突出螺釘輔助將較小尺寸的載玻片進(jìn)行位置確認(rèn)。


   ● 定位切割位置。切割側(cè)的真空卡盤安裝在工作臺(tái)上的卡盤座上,利用測(cè)微計(jì)旋鈕驅(qū)動(dòng)工作臺(tái)沿X軸(橫向)左右移動(dòng)。測(cè)微計(jì)旋鈕一個(gè)刻度是0.005mm,旋轉(zhuǎn)一圈移動(dòng)1mm。X軸總行程是20mm,滿足任何薄片樣品的厚度調(diào)節(jié)。通過測(cè)微計(jì)旋鈕,使樣品與切割片保持正確的左右距離,即找準(zhǔn)想要的切割位置。


   ● 關(guān)閉切割室防護(hù)罩。防護(hù)罩的磁性安全開關(guān)鎖閉防護(hù)罩。


   ● 在觸摸屏控制面板設(shè)置切割片轉(zhuǎn)速(4)。轉(zhuǎn)速100-3000rpm/min,增量1rpm/min。既可以點(diǎn)擊箭頭調(diào)升、調(diào)降,也可以用數(shù)字鍵盤輸入轉(zhuǎn)數(shù)值。點(diǎn)擊切割側(cè)的冷卻水開關(guān)(5),冷卻水流出,按下切割/研磨開關(guān)鍵(1),電機(jī)驅(qū)動(dòng)金剛石切割片旋轉(zhuǎn)。


   ● 手動(dòng)控制切割。勻速地順時(shí)針搖動(dòng)切割手輪,整個(gè)工作臺(tái)沿Y軸(縱向)方向逐漸靠近切割片,開始切割。Y軸的總行程224mm,滿足所有標(biāo)準(zhǔn)載玻片尺寸的長(zhǎng)度方向通過。手動(dòng)控制的優(yōu)勢(shì)是使用者操控的自由度大,不同材料、不同制備要求的薄片切割都可以自主調(diào)節(jié)。


   ● 樣品切割的保留厚度最薄約0.5mm。


   ● 切割完成后,再次點(diǎn)擊切割/研磨開關(guān)(1)、切割側(cè)冷卻水開關(guān)(5),切割電機(jī)停止旋轉(zhuǎn),冷卻水關(guān)閉。逆時(shí)針搖動(dòng)手輪,將樣品離開金剛石切割片。


   ● 開啟切割室倉(cāng)門,點(diǎn)擊切割側(cè)的真空開關(guān)(2),真空泵被關(guān)閉,從真空卡盤處取下載玻片,并從切割室工作臺(tái)上取出被切割掉的樣品。


   ● 用水清洗載玻片及樣品,準(zhǔn)備研磨。


   三、巖相樣品的研磨


   ● 同樣地,開機(jī)前先安裝金剛石杯形砂輪。金剛石杯形砂輪直徑10in(250mm),軸心孔徑1.25in(31.75mm)。標(biāo)準(zhǔn)配置的金剛石杯形砂輪是70μm的和30μm的。通常由粗到細(xì)研磨,先安裝去除量較大的70μm的。將METCUT-10GEO右側(cè)研磨室的防護(hù)罩向上開啟。用隨機(jī)工具卸下主軸的法蘭,套入金剛石杯形砂輪(金剛石研磨面朝外),重新扣上法蘭,鎖緊螺母。


   ● 打開METCUT-10GEO的主開關(guān)。同樣地,觸摸Logo頁面的任意位置進(jìn)入操作主菜單頁面。


   ● 裝上樣品。研磨側(cè)的真空卡盤固定在研磨操作手柄同軸的研磨臂上。研磨手柄在研磨室的外面,研磨臂在研磨室內(nèi)。點(diǎn)擊研磨側(cè)真空開關(guān)(3),將已經(jīng)切割好的樣品載玻片的一面貼到研磨側(cè)真空卡盤表面。真空卡盤吸附住載玻片。


   ● 定位研磨起始位置。調(diào)整研磨操作手柄的位置,使樣品與金剛石杯形砂輪的金剛石表面相對(duì)應(yīng)。逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)研磨手柄末端的測(cè)微計(jì)(數(shù)字千分尺),當(dāng)樣品表面接觸到金剛石杯形砂輪的表面時(shí),按下千分尺的清零鍵。向后拉下研磨操作手柄,使樣品離開金剛石砂輪的表面。


   ● 關(guān)閉研磨室防護(hù)罩。該防護(hù)罩也有磁性安全開關(guān)裝置,鎖閉防護(hù)罩。


   ● 在觸摸屏面板設(shè)置金剛石杯形砂輪的轉(zhuǎn)速(4)。轉(zhuǎn)速的設(shè)定同切割側(cè)。點(diǎn)擊研磨側(cè)冷卻水開關(guān)(6),冷卻水流出。點(diǎn)擊切割/研磨開關(guān)鍵(1),電機(jī)驅(qū)動(dòng)金剛石杯形砂輪旋轉(zhuǎn)。


   ● 握住研磨操作手柄前后韻律地移動(dòng),使樣品的表面均勻地摩擦旋轉(zhuǎn)的金剛石杯形砂輪,隨著樣品被磨削減薄,用手逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)千分尺,使樣品持續(xù)貼近金剛石杯形砂輪。在千分尺數(shù)顯200μm之前,千分尺的每次進(jìn)給10-20μm即可;在千分尺數(shù)顯200μm后,進(jìn)給調(diào)整為5-10μm,直至千分尺數(shù)顯為70μm。


   ● 當(dāng)達(dá)到70μm厚度時(shí)(扣除粘結(jié)的樹脂厚度,樣品實(shí)際厚度約60μm),停止手柄的研磨操作。點(diǎn)擊切割/研磨開關(guān)(1)、研磨側(cè)冷卻水開關(guān)(6),金剛石杯形砂輪停止旋轉(zhuǎn),研磨側(cè)冷水停止流出。將研磨手柄向身體側(cè)拉,是樣品離開金剛石杯形砂輪。


   ● 打開研磨室防護(hù)罩,點(diǎn)擊研磨側(cè)真空開關(guān)(3),關(guān)閉真空泵,取下樣品。


   ● 從上述第一步開始,重復(fù)實(shí)施30μm的金剛石杯形砂輪研磨減薄動(dòng)作。有時(shí),觀察需要更好的表面性,則停止了70μm的研磨后,轉(zhuǎn)至磨拋機(jī)進(jìn)行研磨、拋光。


   ● 樣品研磨減薄的保留厚度取決于研究目的,最薄約0.03mm。

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