土壤監(jiān)測的方法及土壤布點采樣!
一、技術(shù)規(guī)范適用范圍(HJ/T166)
1.1.全國區(qū)域土壤背景、農(nóng)田土壤環(huán)境、建設(shè)項目土壤環(huán)境評價、土壤污染事故等類型的監(jiān)測
二、土壤術(shù)語和定義
2.1.土壤
2.1.1.連續(xù)覆被于地球陸地表面具有肥力的疏松物質(zhì),是隨著氣候、生物、母質(zhì)、地形和時間因素變化而變化的歷史自然體
2.2.土壤環(huán)境
2.2.1.地球環(huán)境由巖石圈、水圈、土壤圈、生物圈和大氣圈構(gòu)成,土壤位于該系統(tǒng)的中心,既是各圈層相互作用的產(chǎn)物,又是各圈層物質(zhì)循環(huán)與能量交換的樞紐。受自然和人為作用,內(nèi)在或外顯的土壤狀況稱之為土壤環(huán)境
2.3.土壤背景
2.3.1.區(qū)域內(nèi)很少受人類活動影響和不受或未明顯受現(xiàn)代工業(yè)污染與破壞的情況下,土壤原來固有的化學(xué)組成和元素含量水平。
三、土壤采樣布點方法
3.1.簡單隨機(jī)
3.1.1.將監(jiān)測單元分成網(wǎng)格,每個網(wǎng)格編上號碼,決定采樣點樣品數(shù)后,隨機(jī)抽取規(guī)定的樣品數(shù)的樣品,其樣本號碼對應(yīng)的網(wǎng)格號,即為采樣點。
3.1.2.隨機(jī)數(shù)的獲得可以利用擲骰子、抽簽、查隨機(jī)數(shù)表的方法。
3.2.分塊隨機(jī)
3.2.1.根據(jù)收集的資料,如果監(jiān)測區(qū)域內(nèi)的土壤有明顯的幾種類型,則可將區(qū)域分成幾塊,每塊內(nèi)污染物較均勻,塊間的差異較明顯。
3.3.系統(tǒng)隨機(jī)
3.3.1.將監(jiān)測區(qū)域分成面積相等的幾部分(網(wǎng)格劃分),每網(wǎng)格內(nèi)布設(shè)一采樣點,這種布點稱為系統(tǒng)隨機(jī)布點。如果區(qū)域內(nèi)土壤污染物含量變化較大,系統(tǒng)隨機(jī)布點比簡單隨機(jī)布點所采樣品的代表性要好。
四、土壤樣品采集
4.1.三個階段
4.1.1.前期采樣
根據(jù)背景資料與現(xiàn)場考察結(jié)果,采集一定數(shù)量的樣品分析測定,用于初步驗證污染物空間分異性和判斷土壤污染程度,為制定監(jiān)測方案(選擇布點方式和確定監(jiān)測項目及樣品數(shù)量)提供依據(jù),前期采樣可與現(xiàn)場調(diào)查同時進(jìn)行。
4.1.2.正式采樣
按照監(jiān)測方案,實施現(xiàn)場采樣
4.1.3.補充采樣
正式采樣測試后,發(fā)現(xiàn)布設(shè)的樣點沒有滿足總體設(shè)計需要,則要進(jìn)行增設(shè)采樣點補充采樣。
4.2.區(qū)域環(huán)境背景土壤采樣
4.2.1.采樣
1)采樣點可采表層樣或土壤剖面。一般監(jiān)測采集表層土,采樣深度 0~20cm,
2)特殊要求的監(jiān)測(土壤背景、環(huán)評、污染事故等)必要時選擇部分采樣點采集剖面樣品。
4.2.2.野外選點
1)采樣點的自然景觀應(yīng)符合土壤環(huán)境背景值研究的要求
2)選在被采土壤類型特征明顯的地方,地形相對平坦、穩(wěn)定、植被良好的地點;
3)采樣點離鐵路、公路至少 300m 以上
4.3.農(nóng)田土壤采樣
4.3.1.監(jiān)測單元
(1)大氣污染型土壤監(jiān)測單元;
(2)灌溉水污染監(jiān)測單元;
(3)固體廢物堆污染型土壤監(jiān)測單元;
(4)農(nóng)用固體廢物污染型土壤監(jiān)測單元;
(5)農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)污染型土壤監(jiān)測單元;
(6)綜合污染型土壤監(jiān)測單元(污染物主要來自上述兩種以上途徑)。
4.3.2.布點
大氣污染型土壤監(jiān)測單元和固體廢物堆污染型土壤監(jiān)測單元,以污染源為中心放射狀布點,在主導(dǎo)風(fēng)向和地表水的徑流方向適當(dāng)增加采樣點。灌溉水污染監(jiān)測單元、農(nóng)用固體廢物污染型土壤監(jiān)測單元、農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)污染型土壤監(jiān)測單元
采用均勻布點
灌溉水污染監(jiān)測單元
采用按水流方向帶狀布點,采樣點自納污口起由密漸疏
綜合污染型土壤監(jiān)測單元
布點采用綜合放射狀、均勻、帶狀布點法
4.3.3.樣品采集
剖面樣
混合樣
(1)對角線法:適用于污灌農(nóng)田土壤,對角線分5 等份,以等分點為采樣分點;
(2)梅花點法:適用于面積較小,地勢平坦,土壤組成和受污染程度相對比較均勻的地塊,設(shè)分點 5 個左右;
(3)棋盤式法:適宜中等面積、地勢平坦、土壤不夠均勻的地塊,設(shè)分點 10 個左右;受污泥、垃圾等固體廢物污染的土壤,分點應(yīng)在 20 個以上;
(4)蛇形法:適宜于面積較大、土壤不夠均勻且地勢不平坦的地塊,設(shè)分點 15 個左右,多用于農(nóng)業(yè)污染型土壤。
4.4.建設(shè)項目土壤
環(huán)境評價監(jiān)測采樣
4.4.1.每 100 公頃占地不少于 5 個且總數(shù)不少于 5 個采樣點,其中小型建設(shè)項目設(shè) 1 個柱狀樣采樣點,大中型建設(shè)項目不少于 3 個柱狀樣采樣點,特大性建設(shè)項目或?qū)ν寥拉h(huán)境影響敏感的建設(shè)項目不少于 5 個柱狀樣采樣點
4.4.2.非機(jī)械干擾土
表層土樣采集深度 0~20cm;每個柱狀樣取樣深度都為 100cm,
分取三個土樣:表層樣(0~20cm),中層樣(20~60cm),深層樣(60~100cm)。
4.4.3.機(jī)械干擾土
4.5.城市土壤采樣
4.5.1.上層(0~30 cm)可能是回填土或受人為影響大的部分,
4.5.2.下層(30~60 cm)為人為影響相對較小部分
4.6. 污染事故監(jiān)測土壤采樣
4.6.1.固體污染物拋灑污染型等打掃后采集表層 5 cm 土樣,采樣點數(shù)不少于 3 個
4.6.2.液體傾翻污染型
污染物向低洼處流動的同時向深度方向滲透并向兩側(cè)橫向方向擴(kuò)散,每個點分層采樣,事故發(fā)生點樣品點較密,采樣深度較深,離事故發(fā)生點相對遠(yuǎn)處樣品點較疏,采樣深度較淺。采樣點不少于 5 個
五、土壤樣品制備
5.1.制樣工作室要求
5.1.1.分設(shè)風(fēng)干室和磨樣室。
5.1.2.風(fēng)干室朝南(嚴(yán)防陽光直射土樣),通風(fēng)良好,整潔,無塵,無易揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì)。
5.2.制樣工具及容器
5.2.1.土壤樣品(>500g)
5.3.制樣程序
5.3.1.風(fēng)干
在風(fēng)干室將土樣放置于風(fēng)干盤中,攤成 2~3cm 的薄層,適時地壓碎、翻動,揀出碎石、砂礫、植物殘體
5.3.2.樣品粗磨
5.3.3.細(xì)磨樣品
5.3.4.樣品分裝
研磨混勻后的樣品,分別裝于樣品袋或樣品瓶,填寫土壤標(biāo)簽一式兩份,瓶內(nèi)或袋內(nèi)一份,瓶外或袋外貼一份
5.3.5.注意事項
制樣過程中采樣時的土壤標(biāo)簽與土壤始終放在一起,嚴(yán)禁混錯,樣品名稱和編碼始終不變制樣工具每處理一份樣后擦抹(洗)干凈,嚴(yán)防交叉污染;
分析揮發(fā)性、半揮發(fā)性有機(jī)物或可萃取有機(jī)物無需上述制樣,用新鮮樣按特定的方法進(jìn)行樣品前處理
六、土壤樣品保存
6.1.按樣品名稱、編號和粒徑分類保存
6.2.新鮮樣品的保存
6.2.1.測試項目需要新鮮樣品的土樣,采集后用可密封的聚乙烯或玻璃容器在 4℃以下避光保存,樣品要充滿容器
6.3.預(yù)留樣品
6.3.1.預(yù)留樣品在樣品庫造冊保存
6.4.分析取用后的剩余樣品
6.4.1.分析取用后的剩余樣品,待測定全部完成數(shù)據(jù)報出后,也移交樣品庫保存
6.5.保存時間
6.5.1.分析取用后的剩余樣品一般保留半年, 預(yù)留樣品一般保留 2 年。
6.5.2.特殊、仲裁、有爭議樣品一般要保存。
6.6.樣品庫要求
6.6.1.保持干燥、通風(fēng)、無陽光直射、無污染;要定期清理樣品,防止霉變、鼠害及標(biāo)簽脫落。
6.6.2.樣品入庫、領(lǐng)用和清理均需記錄。
6.7.新鮮樣品的保存條件和保存時間
七、土壤分析測定
7.1.土壤顏色
7.1.1.可采用門塞爾比色卡比色
7.1.2.也可用土壤顏色三角表進(jìn)行描述
7.2.分析方法
7.2.1.DY方法:標(biāo)準(zhǔn)方法(即仲裁方法),按土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中選配的分析方法
7.2.2.第二方法:由部門規(guī)定或推薦的方法。
7.2.3. 第三方法:根據(jù)各地實情,自選等效方法,但應(yīng)作標(biāo)準(zhǔn)樣品驗證或比對實驗,其檢出限、準(zhǔn)確度、精密度不低于相應(yīng)的通用方法要求水平或待測物準(zhǔn)確定量的要求。
7.3.土壤監(jiān)測項目
7.3.1.
常規(guī)項目: 每 3 年一次, 農(nóng)田在夏收或秋收后采樣
基本項目: pH、陽離子交換量
重點項目: 鎘、鉻、汞、砷、鉛、銅、鋅、鎳、六六六、滴滴涕
7.3.2.特定項目(污染事故)
特征項目
及時采樣,根據(jù)污染物變化趨勢決定監(jiān)測頻次
7.3.3.選測項目
每 3 年一次,農(nóng)田在夏收或秋收后采樣
八、土壤監(jiān)測誤差
8.1.采樣誤差(SE)
8.2.制樣誤差(PE)
8.3.分析誤差(AE)
8.4. 總誤差(TE)
8.4.1.TE=SE+PE+AE
九、土壤環(huán)境質(zhì)量評價
9.1.土壤環(huán)境質(zhì)量評價涉及評價因子、評價標(biāo)準(zhǔn)和評價模式。
9.2.評價因子數(shù)量與項目類型取決于監(jiān)測的目的和現(xiàn)實的經(jīng)濟(jì)和技術(shù)條件。
9.3.評價標(biāo)準(zhǔn)常采用國家土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、區(qū)域土壤背景值或部門(專業(yè))土壤質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
9.4.評價模式常用污染指數(shù)法或者與其有關(guān)的評價方法。
9.5.污染指數(shù)、超標(biāo)率(倍數(shù))評價
9.5.1.土壤單項污染指數(shù)=土壤污染物實測值/土壤污染物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
9.5.2.土壤污染累積指數(shù)=土壤污染物實測值/污染物背景值
9.5.3.土壤污染物分擔(dān)率(%) =(土壤某項污染指數(shù)/各項污染指數(shù)之和)×100%
9.5.4.土壤污染超標(biāo)倍數(shù)=(土壤某污染物實測值-某污染物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)) /某污染物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
9.5.5.土壤污染樣本超標(biāo)率(%) =(土壤樣本超標(biāo)總數(shù)/監(jiān)測樣本總數(shù))×100%
十、土壤檢測質(zhì)量保證和質(zhì)量控制
10.1.采樣、制樣質(zhì)量控制
10.2.實驗室質(zhì)量控制
10.2.1.精密度控制
每批樣品每個項目分析時均須做 20%平行樣品;
當(dāng) 5 個樣品以下時,平行樣不少于 1 個
測定方式:由分析者自行編入的明碼平行樣,或由質(zhì)控員在采樣現(xiàn)場或?qū)嶒炇揖幦氲拿艽a平行樣
合格要求:平行雙樣測定結(jié)果的誤差在允許誤差范圍之內(nèi)者為合格
10.2.2.準(zhǔn)確度控制
使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品
加標(biāo)回收率的測定
加標(biāo)率:在一批試樣中,隨機(jī)抽取 10%~20%試樣進(jìn)行加標(biāo)回收測定
加標(biāo)量:加標(biāo)量視被測組分含量而定,含量高的加入被測組分含量的 0.5~1.0 倍,含量低的加 2~3 倍,但加標(biāo)后被測組分的總量不得超出方法的測定上限。
合格要求:加標(biāo)回收率應(yīng)在加標(biāo)回收率允許范圍之內(nèi)。
10.2.3.質(zhì)量控制圖
10.2.4.土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品