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水樣品中VOCs預(yù)處理技術(shù)
水中揮發(fā)性有機(jī)物的前處理主要有頂空法(液上空間法)、液液萃取法、超臨界流體萃取法、吹掃-捕集法、固相萃取法、固相微萃取法和膜技術(shù)等；液液萃取存在溶劑二次污染和濃縮時(shí)隨溶劑損失大等缺點(diǎn)，用得比較少。用得比較多的是吹掃捕集和頂空。近年來,固相微萃取技術(shù)被相繼推出，該技術(shù)是繼吹掃捕集后國內(nèi)外廣泛應(yīng)用的新的有效的樣品前處理方法。
①頂空技術(shù)
它是利用液(固)體中的揮發(fā)性組分在密閉恒溫系統(tǒng)中達(dá)到平衡后，氣-液兩相揮發(fā)性組分質(zhì)量比恒定的原理,直接抽取一定量平衡氣體進(jìn)樣至氣相色譜系統(tǒng)進(jìn)行分析，從而計(jì)算出液(固)體樣品揮發(fā)性組分實(shí)際含量的一種方法。該方法采用氣體進(jìn)樣，分析速度快，過程無需使用有機(jī)溶劑。樣品的提取在頂空平衡過程中自動(dòng)完成，因此它很適合于飲用水中VOC的分析測定。
②吹掃捕集技術(shù)
吹捕集法是將氮?dú)饣蚝獾榷栊詺怏w通過樣品，把樣品中的揮發(fā)性有機(jī)物(VOC)不斷地吹脫出來，并被捕集阱吸附，吹掃完畢后，迅速加熱捕集阱，使被捕集阱吸附的有機(jī)物快速解吸，并進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行分析。陳小輝等人采用吹捕集富集水中丙烯腈，預(yù)處理簡單，只需過濾水樣，分析速度快。該方法穩(wěn)定準(zhǔn)確，靈敏度高，精密度高，*水和廢水水質(zhì)監(jiān)測分析要求，是一種很好的預(yù)處理方法，適合各種水樣中微量丙烯腈的測定。
③固相微萃取技術(shù)
固相微萃取是在固相萃取基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種新型的萃取分離技術(shù)。SPME裝置類似于色譜微量注射器，由手柄和萃取頭兩部分組成。萃取頭為一熔融石英纖維層，其表層涂潰7~100μm厚的高分子聚合物。檢測樣品時(shí)，直接萃取式(DI-SPME)是把它插入到密閉的待測溶液或氣體樣品中：頂空萃取式(HS-SPME)則是把萃取頭置于樣品溶液的頂空層上。經(jīng)過一段時(shí)間萃取平衡后，把SPME如注射器一樣插進(jìn)(或連接到)色譜儀進(jìn)樣口。富集在涂層上的樣品組分即可在氣相色譜或液相色譜等儀器上進(jìn)行分析檢測。
SPME萃取頭常用的涂層有聚二甲基硅氧烷(PDMS)和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，前者常用于弱極性化合物的萃?。缓笳邉t多用于強(qiáng)極性組分的富集。由于它集取樣、萃取、富集和進(jìn)樣于一體，且無溶劑操作，因此具有操作簡便、節(jié)省時(shí)間、樣品用量少、重現(xiàn)性好和環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)而備受使用者歡迎。