能量色散型 X 熒光光譜儀分析問(wèn)答答疑解惑

1.什么是 X 射線熒光分析？

答：(1)X 射線是一種電磁波，波長(zhǎng)比紫外線還要短，為 0.001‐ 10nm 左右。X 射線照射到

物質(zhì)上面以后，從物質(zhì)上主要可以觀測(cè)到以下三種 X 射線。熒光 X 射線、散射 X 射線、透過(guò) X 射線，ESI英飛思NT 產(chǎn)品使用的是通過(guò)對(duì)第一種熒光 X 射線的測(cè)定，從物質(zhì)中獲取元素信息（成分和膜厚）的熒光 X 射線法原理。物質(zhì)受到 X 射線的照射時(shí)，發(fā)生元素所固有的 X 射線（固有 X 射線或者特征 X 射線）。熒光 X 射線裝置就是通過(guò)對(duì)該 X 射線的檢測(cè)而獲取元素信息。

(2)原理：高能粒子（電子或連續(xù) X 射線等）與靶材料碰撞時(shí)，將靶原子內(nèi)層電子（如 K，

L，M 等層）逐出成為光電子，原子便出現(xiàn)一個(gè)空穴，此時(shí)原子處于激發(fā)態(tài)，隨即較外層電

子立即躍遷到能量較低的內(nèi)層空軌道上，填補(bǔ)空穴位。若此時(shí)以 X 射線的形式輻射多余能量，便是特征 X 射線。當(dāng) K 層電子被逐出后，所有外層電子都可能跳回到 K 層空穴便形成 K 系特征 X 射線。由 L，M，N…層躍遷到 K 層的 X 光分別為 Kα，Kβ，Kγ…輻射。同樣地，逐出 L 或 M 層電子后將有相應(yīng)的 L 系或 M 系特征 X 射線：Lα，Lβ…；Mα，Mβ…。Kα，Kβ輻射的波長(zhǎng)λ是特征的，它取決于 K，L，M 電子能層的能量： 可以看出，不同元素由于原子結(jié)構(gòu)不同，各電子層的能量不同，所以它們的特征 X 射線波長(zhǎng)也就各不相同。通常人們將 X 光管所產(chǎn)生的 X 射線稱為初級(jí) X 射線。以初級(jí) X 射線為激發(fā)光源照射試樣，激發(fā)態(tài)試樣所釋放的能量不為原子內(nèi)部吸收而以輻射形式發(fā)出次級(jí) X 射線，這便是 X 射線熒光由于各種元素發(fā)射具有特定波長(zhǎng)（或能量）的標(biāo)識(shí) X 射線,可利用鋰漂移、硅半導(dǎo)體等不同探測(cè)器及能譜分析儀來(lái)確定元素的種類(lèi)。而標(biāo)識(shí)譜線強(qiáng)度可用來(lái)確定元素含量。

2.X 射線熒光分析儀的優(yōu)缺點(diǎn)？

答：X 射線熒光分析儀的優(yōu)點(diǎn)：

(1)采樣方式靈敏，如 ESI英飛思 SEA 系列配有較大檢測(cè)室 ，多數(shù)試樣可直接進(jìn)行檢測(cè)?？梢詼p少取樣帶來(lái)的損耗，對(duì)于已壓鑄好的機(jī)械零件可以做到無(wú)損檢測(cè)，而不毀壞樣品。

(2)測(cè)試速率高，可以在較少時(shí)間內(nèi)進(jìn)行大量樣品測(cè)試，分析結(jié)果可以通過(guò)計(jì)算機(jī)直接

連網(wǎng)輸出。

(3)分析速度較快。

(4)對(duì)于純金屬可采用無(wú)標(biāo)樣分析，精度能達(dá)分析要求。

(5)不需要專業(yè)實(shí)驗(yàn)室與操作人員，不引入其它對(duì)環(huán)境有害的物質(zhì)。

X 射線熒光分析儀的缺點(diǎn)：

(1) 關(guān)于非金屬和界于金屬和非金屬之間的元素很難做到精確檢測(cè)。在用基本參數(shù)法測(cè)

試時(shí)，如果測(cè)試樣品里含有 C、H、O 等元素，會(huì)出現(xiàn)誤差。

(2)不能作為仲裁分析方法，檢測(cè)結(jié)果不能作為國(guó)家認(rèn)證根據(jù)，不能區(qū)分元素價(jià)態(tài)。

(3)對(duì)于鋼鐵等含有非金屬元素的合金，需要代表性樣品進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制，分析結(jié)果

的精確性是建立在標(biāo)樣化學(xué)分析的基礎(chǔ)上。

(4)標(biāo)準(zhǔn)曲線模型需求不時(shí)更新，在儀器發(fā)生變化或標(biāo)準(zhǔn)樣品發(fā)生變化時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線模

型也要變化。

3.請(qǐng)問(wèn)波長(zhǎng)散射型熒光光譜儀和能量散射型熒光光譜儀的區(qū)別？

答：(1) 能散和波散的區(qū)別應(yīng)該先從 X 射線性質(zhì)說(shuō)起：X 射線作為電磁波的一種具有明顯的波、粒二項(xiàng)性。波具有波長(zhǎng)、頻率，還有反射、折射、衍射、干涉等性質(zhì)，粒子具有質(zhì)量、

速度、動(dòng)能、勢(shì)能等性質(zhì)。以此兩個(gè)不同物理性質(zhì)研發(fā)的研究波長(zhǎng)的 X 熒光光譜儀叫波長(zhǎng)散射型熒光光譜儀，研究能量的 X 熒光光譜儀叫能量散射型熒光光譜儀。

(2)波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜像原子的發(fā)射\吸收光譜儀一樣,是需要單獨(dú)的色散光學(xué)系統(tǒng)

分辨不同的特征 X 射線激發(fā)的二次熒光光譜,然后才由輻射檢測(cè)器(比如正比計(jì)數(shù)器\半導(dǎo)體

檢測(cè)器等)檢出;而能量色散型 X 射線熒光光譜儀不象前者需要單獨(dú)色散系統(tǒng),它的二次熒光

光譜色散及檢出都是由輻射檢測(cè)器根據(jù)其不同的能量值將其檢出并放在計(jì)算機(jī)或者單片機(jī)

內(nèi)。

(3)波長(zhǎng)散射型熒光光譜技術(shù)較為成熟，但因?yàn)榻Y(jié)構(gòu)復(fù)雜，價(jià)格較高，應(yīng)用受限，能量散

射型 X 熒光光譜儀結(jié)構(gòu)比較簡(jiǎn)單，價(jià)格較低，而且由于近幾年探測(cè)器技術(shù)的日趨成熟，能譜儀的性能也越來(lái)越接近波譜儀。無(wú)論如何，儀器適合的就是好的。

(4)檢測(cè)的元素范圍,波長(zhǎng)型的是 Be~U,而能量型的一般是 Na~U（真空）,或 Al~U

(5)波長(zhǎng)型的軟件種類(lèi)更多，可用于各行各業(yè)。

4.用 EDXRF 測(cè)試樣品中的鎘鉛汞溴鉻時(shí),哪些元素之間存在干擾?該如何去除？

答: (1)應(yīng)明確理解，熒光分析存在干擾的元素有很多，每一種需要測(cè)試的元素都會(huì)受到

其它某些元素的影響。 如鉛分析過(guò)程中常出現(xiàn)砷干擾，汞分析過(guò)程中常出現(xiàn)鍺和錸干擾。

(2) 常見(jiàn)干擾[經(jīng)驗(yàn)] Cd:Br/Pb/Sn/Sb Pb:Br/As Hg:Br/Pb/Fe/Ca Cr:Cl Br:/Fe/Pb

(3) 同時(shí)使用兩條以上的特征線進(jìn)行測(cè)分析。例如 Pb，需要選取 PbLa 和 PbLb 這兩條譜

線進(jìn)行測(cè)試和判斷。一般情況下，如果 Pb 真達(dá)到了測(cè)試結(jié)果，那么依此兩條特征線所得數(shù)

值都應(yīng)該接近，在譜線圖上也同時(shí)會(huì)顯示出波峰，如果這兩條譜線其中有一個(gè)沒(méi)有波峰或兩

個(gè)都沒(méi)有波峰，那么顯然測(cè)試結(jié)果是受到其它元素的干擾而引起的誤判。如果 PbLa 和 PbLb

這兩條譜線的測(cè)試結(jié)果相差太大，那么偏大的那條曲線就是受到了其它元素的干擾。選取測(cè)

試結(jié)果時(shí)就以數(shù)值小的為準(zhǔn)。其它元素也可以依據(jù)同樣的方法進(jìn)行判斷。這個(gè)方法可以一定

程度地去除元素之間的干擾。

(4)另外，關(guān)于共存元素的影響，在 ESI英飛思 儀器軟件內(nèi)包含定性分析選單，如要確定測(cè)試的樣品里面包含有哪些元素，那么就可以用以下方法作。用 Pb 來(lái)做例子，因?yàn)?PbLa 的特性是受AsKa 峰干擾較大，對(duì) Br、Bi 有少量的重疊，而 PbLb 的受 FeKa、SeKb 峰的干擾較大，與 Br、Bi 有重疊，那么如果你是測(cè)試塑料，樣本中可能含有 Br(只是可能），則我們就不能用 PbLb的數(shù)據(jù)作為測(cè)試結(jié)果，而需要用 PbLa 的測(cè)試數(shù)據(jù)作為測(cè)試結(jié)果，因?yàn)?PbLa 受到 Br 的影響比較少，測(cè)試出來(lái)的數(shù)據(jù)比較準(zhǔn)確。如果用 PbLb，那么這時(shí)候的數(shù)據(jù)就一般會(huì)偏大。其它元素也可依此處理。

5.我分析公司里的一條ＡＣ線插頭．用塊體 FP 法分析，發(fā)現(xiàn)里面：Ｃu 55.50%.Zn

33.73%.Ni 9.02%.Pb 0.85%.Mn 0.82%. Y 0.08%．測(cè)出了管控物質(zhì)鉛，還有少量 Y，請(qǐng)問(wèn)是什么

原因，不知道ＲＯＨＳ里面是怎么規(guī)定的．這種插頭是不是可以含有鉛的，可以占多少百分

比．

答：(1) ESI英飛思 儀器分析純金屬可以采用塊體 FP 法，無(wú)需標(biāo)樣，全自動(dòng)判別，快速準(zhǔn)確。銅合金在 RoHS 規(guī)定里 Pb 的含量要求是 40000PPM 以下，插頭可以達(dá)標(biāo)。

(2) 黃銅插頭含鉛正常，加鉛可以增加黃銅的可切割性，對(duì)于工藝來(lái)說(shuō)比較常見(jiàn)，所以

在 ROSH 里面有了 40000 的豁免上限。

(3) 電源線插頭外層可能有電鍍,基材是銅合金,若單獨(dú)測(cè)試基體,數(shù)據(jù)應(yīng)該有 3~4W 左右,

正好在銅合金豁免的數(shù)據(jù)范圍內(nèi)，而一起混測(cè),所以數(shù)據(jù)會(huì)降低，用塊體檢量線法測(cè)試銅合

金是正確的。

(4)Y（釔）是稀土元素，一般不會(huì)存在于普通的金屬塊中，可能是干擾。

6.金屬鍍層和 pcb 板用 xrf 怎么測(cè)試呢？

答：(1) 要分清楚關(guān)注的對(duì)象，熒光分析儀較常見(jiàn)的兩類(lèi)為膜厚儀與元素分析儀，其針對(duì)的

目標(biāo)不同。如測(cè)厚度一般可以采用薄膜 FP 法或薄膜檢量線法,測(cè)元素則用塊體 FP 法與塊體檢量線法。

(2) 測(cè)量鍍層厚度,為求準(zhǔn)確最好購(gòu)買(mǎi)標(biāo)片建檔. 如果需要管控 PCB 中有害物質(zhì)，可以粉

碎后混測(cè)，也可購(gòu)買(mǎi)有面掃描功能的儀器，掃描后再確定哪個(gè)點(diǎn)可能有問(wèn)題,最后再準(zhǔn)確定

量。

7.X 熒光分析皮革中 Cr 超標(biāo)，化學(xué)分析 Cr6+達(dá)標(biāo)，原因是什么，要如何應(yīng)對(duì)?

答：皮革鞣制中經(jīng)常會(huì)加入鉻鞣劑，因鉻鹽能賦予成革柔軟、豐滿、高強(qiáng)度、耐儲(chǔ)存、耐水

洗、不易褪鞣、耐濕熱穩(wěn)定性好等優(yōu)良性能。但 Cr6+對(duì)人體與自然環(huán)境有害，需要被管控。

是否可以由 X 射線熒光分析得出 Cr6+含量呢，由熒光分析原理可知，X 射線熒光分析儀是基于不同元素的熒光射線能量不同，元素價(jià)態(tài)對(duì)其影響極小，普通的分析儀不可區(qū)分價(jià)態(tài)，其所測(cè) Cr 為總鉻，包含各個(gè)價(jià)態(tài)，因此，精確分析需要借助于化學(xué)方法。

8.X‐RAY 能否穿透 5um 厚的 Ni 鍍層?檢測(cè) Pb 含量時(shí)是否會(huì)測(cè)到基體(快削鋼)內(nèi)含的 Pb 。

答：(1)金屬一般可以穿透 0.1mm,塑膠可以穿透 2mm，不同金屬穿透能力不同，重金屬穿透能力差，所以多用鉛等重金屬來(lái)做射線防護(hù)對(duì)，Ni5um *沒(méi)有問(wèn)題。

(2)電鍍品外層即使多層電鍍，厚度一般也不會(huì)超過(guò) 100um，X 射線儀器基本都能透過(guò)，

所以會(huì)檢測(cè)到基體中的鉛，測(cè)試數(shù)據(jù)里面會(huì)包含有基體里的 Pb。

(3) 因?yàn)榭梢源┩福瑫r(shí)檢測(cè)到基材里的 Pb，建議在建立程序的時(shí)候用基材代替 Fe 無(wú)限

厚標(biāo)準(zhǔn)片進(jìn)行修正，這樣效果會(huì)好一點(diǎn)。

(4) X‐RAY 測(cè)鍍鎳厚，大概到 30‐40um 厚，可以正確測(cè)定。

9. ED‐XRF 的標(biāo)準(zhǔn)曲線法是什么?

答：(1) 工作曲線法就是利用標(biāo)準(zhǔn)樣品先建立一條標(biāo)準(zhǔn)的校正曲線，測(cè)試時(shí)再根據(jù)這個(gè)曲線

計(jì)算測(cè)量結(jié)果。用已知濃度的幾個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)強(qiáng)度,得到一系列相應(yīng)的強(qiáng)度信號(hào) ,強(qiáng)度和濃度

對(duì)應(yīng)形成一系列的點(diǎn),通過(guò)軟件擬合成一條標(biāo)準(zhǔn)曲線，測(cè)試樣品時(shí),儀器測(cè)試到一個(gè)信號(hào)強(qiáng)度,

對(duì)應(yīng)這條曲線,可以知道對(duì)應(yīng)的濃度.

(2)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法相對(duì) FP 法來(lái)說(shuō)精確度較高，但是由于儀器本身存在背景強(qiáng)度，導(dǎo)致

低于背景強(qiáng)度的樣品出現(xiàn)負(fù)值，標(biāo)準(zhǔn)品及強(qiáng)度漂移影響曲線的精確度、曲線的檢出限及曲線

上限問(wèn)題。

10.請(qǐng)問(wèn)準(zhǔn)直器的作用主要是什么？另外它的結(jié)構(gòu)是什么樣子的？這是一個(gè)單獨(dú)的部件嗎？

答：(1)準(zhǔn)直器的作用是將發(fā)散射線變成平行射線束，是由一系列間隔很小的金屬片制成。

(2) 準(zhǔn)直器由平行金屬板組成，其片間距越小，分辨率越高，強(qiáng)度也越小。

(3) 光纖準(zhǔn)直器是光纖通信系統(tǒng)的最基本光學(xué)器件，其作用是把光纖中發(fā)散的光束變成

準(zhǔn)直光，使其以非常小的損耗耦合到光纖中。

(4) 準(zhǔn)直器有方型的,也有圓形的,是限制 X 射線對(duì)應(yīng)于樣品的測(cè)量作用范圍.

11.最近我們用的熒光分析儀攝像頭沒(méi)法用，看不到檢測(cè)樣品的部位，就是打開(kāi)之后什么也

不顯示，不知道是什么原因？

答：(1)可能是數(shù)據(jù)線接口松了，可以把接電腦的ＵＳＢ線撥掉再接上，或者查看ＣＣＤ視

頻卡線有無(wú)松動(dòng)。

(2) 完成以上步驟后，可以重啟電腦再檢查。

(3) 還有一種可能，早期 USB 線傳輸速度慢，如傳輸數(shù)據(jù)包過(guò)大或過(guò)快有可能導(dǎo)致數(shù)據(jù)

阻塞，此時(shí)可以升級(jí)或放好樣品關(guān)閉視窗再檢測(cè)樣品。

12.EDXRF 測(cè)試的不確定度問(wèn)題?

答：(1)熒光元素分析受限于標(biāo)樣難以制備或試樣的均勻性，多數(shù)只能做為一種品質(zhì)的管

控方法，準(zhǔn)確度相對(duì)化學(xué)分析較低。

(2)素分析中的檢量線法就是以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為基礎(chǔ)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線分析，如果實(shí)際樣品

和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不一致，那么分析結(jié)果肯定也不會(huì)很準(zhǔn)確，只能做參考。

(3)用基本參數(shù)法測(cè)試金屬時(shí)，果測(cè)試樣品里含有 C、H、O 等輕元素，會(huì)出現(xiàn)誤

差，因?yàn)閮x器無(wú)法識(shí)別這些元素。

13.我們的儀器型號(hào)比較老,已經(jīng)沒(méi)有說(shuō)明書(shū)了, 儀器需要加液氮用來(lái)冷卻,不知道是用來(lái)冷卻

檢測(cè)器還是光管.

答：(1) 檢測(cè)器。檢測(cè)器種類(lèi)很多，比較常見(jiàn)的有正比例計(jì)數(shù)管,常用于膜厚儀，特點(diǎn)是

分辨率低，計(jì)數(shù)強(qiáng)度高。Si(Li)檢測(cè)器,特點(diǎn)是分辨率高,但是需要液氮冷卻。還有 Si(PIN)探測(cè)

器,電子制冷,不需要液氮,但是分辨率比較低，除此外，我司高配置機(jī)型還配有 SDD 檢測(cè)器，可

實(shí)現(xiàn)高計(jì)數(shù)率，高分辨率且無(wú)需液氮制冷。

(2) 液氮置于空氣中會(huì)升華,一般是每天消耗 1 升,開(kāi)不開(kāi)機(jī)都一樣，會(huì)增加成本支出，

且液氮溫度為‐196℃皮膚接觸液氮可致凍傷，如在常壓下汽化產(chǎn)生的氮?dú)膺^(guò)量，可使空氣中

氧分壓下降，引起缺氧窒息。

14.能幫忙解釋一下ＦＰ定量分析方法 。

答：FP 法的英文全稱為 fundamental parameter method，中文意思是基本參數(shù)法，是 XRF

上用的一種基體校正方法。基本參數(shù)法是應(yīng)用熒光 X 射線強(qiáng)度理論計(jì)算公式及原級(jí) X 射線的光譜強(qiáng)度分布、質(zhì)量吸收系數(shù)、熒光產(chǎn)額、吸收限躍遷因子和譜線分?jǐn)?shù)等基本物理常數(shù)，通過(guò)復(fù)雜的數(shù)學(xué)運(yùn)算，把測(cè)量強(qiáng)度轉(zhuǎn)換為元素含量的一種數(shù)學(xué)校正方法?；谏倭繕?biāo)樣的基本參數(shù)法，最終結(jié)果也可以達(dá)到很高的準(zhǔn)確性；甚至不用標(biāo)樣也可以進(jìn)行計(jì)算。FP 法的好壞是衡量一個(gè)儀器性能的重要依據(jù)。

15.熒光 X 射線的照射面積，跟分辨率有關(guān)系嗎？照射面積增大會(huì)不會(huì)分辨率下降？

答：(1) 熒光的照射面積跟測(cè)量出來(lái)的強(qiáng)度有關(guān)系。分辨率與分光晶體、準(zhǔn)直器、探測(cè)器等

有關(guān)系。照射面積可以通過(guò)準(zhǔn)直器來(lái)切換。

(2) 分辨率是檢測(cè)器的問(wèn)題.對(duì)于 ESI英飛思 的儀器而言,照射面積增大,效果比較好一點(diǎn),比如說(shuō)

可調(diào)光斑面積的 X 射線系統(tǒng),1MM 光斑的測(cè)試效果比 5MM 的測(cè)試效果差很多。

(3) 照射面積的大小直接影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性，在所有測(cè)試條件不變的情況下，測(cè)試

面積越大，測(cè)試的強(qiáng)度越高，和分辨率沒(méi)有關(guān)系，直接影響分辨率的只有狹縫（準(zhǔn)直器）、

晶體和探測(cè)器。

16.EDXRF 采用什么標(biāo)樣和方法測(cè)試重復(fù)性，穩(wěn)定性，有沒(méi)有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)？

答：(1) 取各種標(biāo)準(zhǔn)樣品來(lái)測(cè)試（例如銅合金、鋁合金、PVC、PE 樣品等），每種樣品用相對(duì)應(yīng)的方法來(lái)測(cè)試（例如銅合金就用金屬 FP 法來(lái)測(cè)試），計(jì)算與標(biāo)準(zhǔn)值之間差距。 每個(gè)樣品測(cè)試 3－5 次，取均值，然后對(duì)比所用的儀器的允許誤差就可以知道是否合格。文件上的誤差范圍只是一個(gè)參考，可以自己選擇一個(gè)對(duì)本公司最合適的誤差范圍作為儀器的標(biāo)準(zhǔn)誤差允許范圍。

(2) 針對(duì) EDXRF 目前有《半導(dǎo)體探測(cè)器 X 射線能譜儀通則》《金屬覆蓋層覆蓋層厚度測(cè)量

X 射線光譜方法》等相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，另每個(gè)公司和機(jī)構(gòu)內(nèi)部都有自己一套的標(biāo)樣測(cè)試重復(fù)性

和穩(wěn)定性要求。ESI英飛思 儀器標(biāo)準(zhǔn)，PE 料 Cd,Pb,Hg,Cr 在 100ppm 時(shí)相對(duì)誤差不得大于 15%，Br，Cl 在 1000ppm 時(shí)相對(duì)誤差不得大于 30% 。

17.如果儀器經(jīng)常處于待機(jī)狀態(tài)（經(jīng)常開(kāi)關(guān)機(jī)容易減短儀器使用壽命），那么這樣會(huì)對(duì)儀器有

傷害嗎？影響儀器使用壽命有那些因素？

答：(1)待機(jī)狀態(tài)對(duì)儀器性能影響比較小。

(2)影響儀器穩(wěn)定性的因素有:溫度變化,濕度變化,電壓變化等. 一般情況下注意好溫濕

度就可以了。

18.用 XRF 測(cè)試線路板綠油樣品中 ROHS 管控元素要如何檢測(cè)？

答：采用塊體檢量線法，將樣品置于聚脂薄膜杯中，注意樣品量，最好不能少于樣品杯的

二分之一，其它液體樣品相同。

19.靶材有哪些材質(zhì)，要如何選配？

答：(1) 不同的 X 射線管所發(fā)生的 X 射線能量分布是不一樣的。熒光 X 射線的激發(fā)效率取決

于各元素吸收端的能量和照射的 X 射線能量。。

(2) 在陽(yáng)極上，根據(jù)目的不同，有鎢、鉬、銠、鉻、銅等種類(lèi)。本公司在 SFT（熒光 X

射線膜厚儀）中使用的是鎢、鉬，在 SEA（熒光 X 射線分析儀）中使用的是銠、鉬（SEA5000）。

鎢靶適用于 Sn 和 Ag 等的發(fā)生高能量熒光 X 射線的元素，是一種可以全面適用于原子序號(hào)22（Ti）以上元素的燈。鉬靶適用于 Au（特別是極?。┑鹊脑販y(cè)定，因?yàn)?L 線可以用于激發(fā)，所以在 Al 等的輕元素測(cè)定中效率高。銠靶適用于進(jìn)行元素分析時(shí)。從特性角度來(lái)講，與鉬靶類(lèi)似，但是在進(jìn)行 Zr 等的測(cè)定時(shí)，可以說(shuō)雙鉬靶的元素分析所適應(yīng)的范圍更廣。因?yàn)殂櫚胁荒苡糜?Pd 的測(cè)定，所以在 SEA5000 中，鉬靶為標(biāo)配品。

20.使用 EDXRF 測(cè)量一款電鍍樣品中的 Pb 時(shí)，總 Pb 含量超標(biāo)，可是拿去做化學(xué)分析時(shí)經(jīng)常是檢測(cè)不到，最多也就幾十 PPM 而已，誰(shuí)能告訴我這是什么原因？

答：(1)由于 XRF 是靠檢測(cè)樣品所發(fā)出的熒光 X 射線來(lái)判斷測(cè)試樣品里面的元素含量的，對(duì)于已電鍍樣品，X 射線檢測(cè)結(jié)果多為表層信息，化學(xué)分析多為溶樣后測(cè)定整體，由于基體影響，所以兩個(gè)結(jié)果會(huì)有較大差距。

(3) 如果電鍍層中引入了有害物質(zhì)是地，要進(jìn)行管控采取化學(xué)分析的方法會(huì)比較可靠。

21.在進(jìn)行試樣分析時(shí)，進(jìn)行預(yù)抽真空，這段時(shí)間特別長(zhǎng)，請(qǐng)問(wèn)是什么原因?

答：(1) 不同樣品的抽真空時(shí)間是不一樣的，有的較短，有的較長(zhǎng)，如氧化鋁樣品就需要

較長(zhǎng)的時(shí)間來(lái)抽真空，可能和樣品表面吸附的水份有關(guān)。除了樣品外，還應(yīng)該檢查一下系統(tǒng)

是否漏氣，真空泵的能力是否下降。

(2) 如果是燒結(jié)的樣品，抽的時(shí)間也比較長(zhǎng).表明多孔的結(jié)構(gòu)，比較容易吸附空氣或水

分.所以抽真空時(shí)間長(zhǎng)。

22.請(qǐng)問(wèn) X 熒光光譜儀測(cè)量鍍層厚度的原理,和測(cè)的效果怎樣?

答：(1) 用熒光Ｘ射線法算出單位面積的質(zhì)量（目標(biāo)元素的附著量：g/m2）非實(shí)際質(zhì)量。

不能檢出鍍層里空隙的存在。用附著量除以目標(biāo)元素的密度（g/cm3）換算成厚度（mm）。

實(shí)際鍍層密度不同的話，會(huì)產(chǎn)生誤差。

(2)測(cè)厚度可選用無(wú)標(biāo)樣的薄膜 FP 法，也可選用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，標(biāo)準(zhǔn)曲線法需要樣品，其

標(biāo)稱值最好覆蓋產(chǎn)品規(guī)格的上下限。

(3)測(cè)試厚度主要有兩種方法：發(fā)射法和吸收法，前者測(cè)鍍層元素的強(qiáng)度，后者測(cè)基體

元素的強(qiáng)度。

23.儀器是否需要經(jīng)常維護(hù)，要如何做?

答：(1)儀器本身并不需經(jīng)常維護(hù)，可以間隔適當(dāng)時(shí)間對(duì)過(guò)濾網(wǎng)進(jìn)行清潔。

(2)如有儀器機(jī)械故障，應(yīng)聯(lián)系供應(yīng)商維修，不可私自拆開(kāi)裝置，以免弄巧成拙。

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