XRF熒光光譜地礦分析儀應(yīng)用于地質(zhì)地礦礦石樣品制備方法和要點(diǎn)

近年來(lái)觀察到的X射線熒光（XRF）地礦分析儀分析方法和技術(shù)方面的進(jìn)步使對(duì)幾乎所有類型的X射線熒光光譜地礦分析儀進(jìn)行元素分析成為可能材料，包括環(huán)境來(lái)源的材料。環(huán)境的巨大增長(zhǎng)最近十年來(lái)進(jìn)行分析的主要原因是必須評(píng)估我們的環(huán)境質(zhì)量-這需要可靠的分析數(shù)據(jù)。從質(zhì)量保證的角度來(lái)看，所有分析測(cè)量中的關(guān)鍵要素實(shí)踐是采樣和樣品制備程序，這通常是整個(gè)分析中最耗時(shí)的步驟。

抽樣中的主要問(wèn)題必須是樣本具有代表性，這意味著所取樣品必須反映待評(píng)估的全部材料的整體成分。如果可能的話，分析人員本人應(yīng)參與采樣程序，以確保在運(yùn)輸和存儲(chǔ)過(guò)程中樣品成分不會(huì)發(fā)生變化。如果不可能，則至少需要了解樣品的起源和歷史。通常，只有一小部分

全部材料用于提供分析信號(hào)，從中可以得到計(jì)算感興趣的元素。代表性抽樣的方法取決于要分析的材料。仍然具有散裝材料基本特征的最小樣本量取決于各種成分的比重，大小，顆粒的數(shù)量和形狀（對(duì)于粒狀材料），元素的平均含量為確定可接受誤差的大小。例如，地球化學(xué)家發(fā)現(xiàn)，幾克玻璃狀熔巖可能是有代表性的，而數(shù)百公斤的花崗巖則可能具有代表性。確定某些元素（Mo，Nb）所需的元素，這些元素集中在夾雜物中。一種隨機(jī)采樣可輕松用于真正均質(zhì)的物質(zhì)，例如液體。什么時(shí)候?qū)Σ痪鶆虻牟牧线M(jìn)行隨機(jī)采樣，需要采集幾個(gè)樣本，需要計(jì)算由于采樣引起的標(biāo)準(zhǔn)偏差。總體誤差在很大程度上取決于不均勻程度。

基本步驟

1采樣、取樣

2粉碎，初步研磨約0.5毫米粒度，分割為1/8組

4研磨成粗粉，分割為1/8組

5研磨至<60um的細(xì)粉，整個(gè)材料必須通過(guò)60um篩孔尺寸

6實(shí)驗(yàn)室樣本

采樣

可以根據(jù)網(wǎng)格或隨機(jī)模式從較大的露頭區(qū)域進(jìn)行采集，前提是抽樣在統(tǒng)計(jì)上是有效的。收集巖石樣品后，隨后進(jìn)行破碎

必須對(duì)粉碎的物料進(jìn)行破碎和破碎。錐形的方法通常使用四等分。應(yīng)該記住的是，使用由鋼會(huì)引入W，Cr，Mn，V，Co和Zr污染。

土壤具有非均質(zhì)的結(jié)構(gòu)，并且具有不同的深度組成。通常深度小于50厘米的一些微量元素的分布對(duì)于研究例如微量必需和有害元素的流動(dòng)性及其沉積。這尤其是懷疑土壤被污染的情況。手動(dòng)開(kāi)挖幾乎適用于所有土壤類型。挖坑時(shí)，必須將所有清除的土壤堆放在一側(cè)，以便保留墻體，以備不時(shí)之需。取樣目的。取樣后，應(yīng)丟棄所有植被和碎片。樣品將其收集到干凈的玻璃罐或塑料袋中，并在必要時(shí)于4°C儲(chǔ)存，以防止由于生物活性引起的成分變化。沉積物分析變得非常很重要，因?yàn)槌练e物和空氣的化學(xué)和礦物組成之間存在關(guān)系并觀察到水污染。泥沙芯通常是通過(guò)打磨而獲得的將聚氯乙烯管垂直放入河流沉積物，淺海沉積物或濕地中的合適位置。這種采樣器的方案如圖3.2.a所示。從船上取樣時(shí)通?？梢允褂脠D3.2.b中所示的Van Veen鏟。沉積物芯通常是切成1或2厘米厚的層，稱重，在70-80°C下干燥，并在到達(dá)實(shí)驗(yàn)室后均質(zhì)化。每層的等分試樣用于各種化學(xué)和元素分析。

樣品制備

首先可以將樣品在清潔的地方風(fēng)干，然后研磨以分解聚集體。然后通過(guò)使用四等分細(xì)分初步的地面樣本。將以此方式獲得的樣品再次研磨成細(xì)粉，以產(chǎn)生可接受數(shù)量的每種顆粒異質(zhì)材料的成分。通過(guò)60 um尺寸的篩子篩分樣品，然后再次磨碎超大尺寸的樣品，直到?jīng)]有剩下大于60 um的晶粒。建議使用尼龍制成的篩網(wǎng)，以免被金屬污染。應(yīng)從實(shí)驗(yàn)室樣品中取出一些樣品進(jìn)行測(cè)量，以達(dá)到評(píng)估同質(zhì)性，相對(duì)應(yīng)優(yōu)于5％。地質(zhì)樣品和土壤可以在XRF或TXRF測(cè)量之前以各種方式進(jìn)一步準(zhǔn)備研磨后的材料

對(duì)于XRF測(cè)量，必須將樣品另外粉碎，均質(zhì)并在有或沒(méi)有粘合劑的情況下壓成顆粒。通常是色譜纖維素，硼酸或淀粉以1:10重量比的比例用作粘合劑（在某些情況下，可以使用液體粘合劑）。對(duì)于發(fā)射-透射方法，通常準(zhǔn)備150或200 mg的小球（直徑25 mm）。盡管XRF主要用于微量和痕量元素分析，但主要元素可以用纖維素或淀粉適當(dāng)稀釋（以1：1的比例稀釋）確定。重量）。即使是簡(jiǎn)單的樣品制備，也需要小心謹(jǐn)慎地使用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行。防止污染的設(shè)備。因此，諸如研磨機(jī)，研缽和粉碎機(jī)的設(shè)備應(yīng)該由瑪瑙，碳化硅或碳化鎢制成。他們應(yīng)該*清洗用自來(lái)水，然后用蒸餾水干燥。為了更*地清潔，請(qǐng)用純凈的水研磨。石英砂，然后用自來(lái)水和蒸餾水仔細(xì)清洗。

處理輕（低密度）基質(zhì)中含有重元素的樣品時(shí)，在地質(zhì)樣品分析中通常是這種情況，晶粒尺寸效應(yīng)可能是附加的XRF分析中的錯(cuò)誤來(lái)源。減少這種影響的方法是減少顆粒

在壓制之前添加稀釋劑時(shí)，樣品必須仔細(xì)混合以避免分離。許多用于聚四氟乙烯或涂有聚四氟乙烯的設(shè)備均質(zhì)化是可商購(gòu)的。在分析粉末狀材料時(shí)，通常較厚或使用中間樣品。有時(shí)使用所謂的稀薄樣品“漿料"技術(shù)，用于非常細(xì)的粉末（10微米以下）。此技術(shù)適用于

水不溶物。從幾毫克的粉末和幾毫升中制備出水漿毫升水。制成湍流的懸浮液，然后通過(guò)過(guò)濾器進(jìn)行快速過(guò)濾。核孔過(guò)濾器。該方法產(chǎn)生相當(dāng)均勻的薄層，并應(yīng)用于XRF中。在分析特定地質(zhì)材料時(shí)，土壤中微量元素的濃度要確定的元素，可以采用濕消化法。