X射線(xiàn)熒光光譜儀在鐵礦石成分測(cè)定中的應(yīng)用
概括
在本應(yīng)用案例中,通過(guò)能量色散X射線(xiàn)熒光光譜儀EDX9000B? 礦石分析儀對(duì)鐵礦石中的各種成分(TFe,MgO,Al2O3,SiO2,P,S,TiO2,K2O,CaO和MnO)進(jìn)行了測(cè)試。
介紹
鐵礦石作為冶金工業(yè)的重要原料,對(duì)國(guó)民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展具有重要意義。鐵礦石種類(lèi)繁多(磁鐵礦,磁鐵礦精礦,赤鐵礦,菱鐵礦和釩鈦鐵礦),復(fù)雜成分(Na,Mg,Al,Si,P,S,Ca,Mn,Ti,Co,V,Cu,Ni,Pb和其他元素)。傳統(tǒng)分析使用化學(xué)分離和原子光譜法。由于鐵礦石的成分復(fù)雜,因此樣品的預(yù)處理非常復(fù)雜。根據(jù)鐵礦石的類(lèi)型采用不同的分解方法。由于需要分離干擾元素,因此大大減少了分析速度。 X射線(xiàn)熒光光譜法作為一種快速,簡(jiǎn)單,無(wú)損的檢測(cè)技術(shù),同時(shí)用于定性或定量測(cè)定多種元素,在冶金行業(yè)得到了廣泛的應(yīng)用。
粉末壓片是一種測(cè)量鐵礦石的常用方法,被廣泛用于鐵礦石成分的分析,尤其是鐵礦石中痕量和微量元素的分析[2-3]。但是,在實(shí)際生產(chǎn)中,鐵礦石來(lái)源廣泛,在不同基質(zhì)的鐵礦石之間存在不能忽視的基體效應(yīng),影響了鐵礦石品位的評(píng)價(jià)。熔珠法[4]通過(guò)助熔劑形成均勻的玻璃塊,以減少鐵礦石的基體效應(yīng)和元素的吸收增強(qiáng)效應(yīng),因此在冶金工業(yè)中被用作有效的測(cè)試方法。
實(shí)驗(yàn)
1.1儀器
EDX 9000B EDXRF光譜儀熒光光譜礦石分析儀。 ZMH 1型振動(dòng)磨: HN101-3A型鼓風(fēng)干燥箱; Sartorius生產(chǎn)的電子天平(萬(wàn)分之一); GGB-2高頻熔斷機(jī);混合焊劑(65%四硼酸鋰+ 25%偏硼酸鋰+ 10%氟化鋰)
1.2樣品準(zhǔn)備
鐵礦石的研磨和粉碎:首先,將塊狀或粒狀耐火材料放入鼓風(fēng)干燥爐中,在105°C下放置2 h。然后,用WC振動(dòng)板將耐火材料研磨40 s,并通過(guò)200目樣品篩進(jìn)行篩分。篩分的粉末樣品放在樣品袋中以用于保險(xiǎn)絲。
箔步驟:用電子天平稱(chēng)量8.000克混合助熔劑和0.5000克鐵礦石粉末,將其放入鉑坩堝中,稱(chēng)量至0.1毫克;稱(chēng)取1.0?1.2 g氧化劑,放入鉑坩堝中。用鉑絲將樣品和助焊劑混合,然后滴入2滴0.4 g / ml NH4Br溶液。根據(jù)設(shè)定的程序,將鉑坩堝置于高頻熔化器中,在750°C氧化200 s,加熱到1150°C 150 s,并冷卻120 s以形成玻璃片。在此過(guò)程結(jié)束時(shí),請(qǐng)從鉑金坩堝中取出鐵礦石保險(xiǎn)絲,將其放在塑料袋中,貼上標(biāo)簽,然后存放在干燥器中。
校準(zhǔn)
選擇鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)品YSBC19711-2004,YSBC19712-2004,YSBC19713 -2004,GSB03-1805-2005和鐵精礦標(biāo)準(zhǔn)品YSBC13722,用X射線(xiàn)熒光光譜儀測(cè)試每種標(biāo)準(zhǔn)品的強(qiáng)度,在XRF軟件方法中應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)系數(shù),建立了鐵礦石中各元素的強(qiáng)度與含量之間關(guān)系的工作曲線(xiàn)
準(zhǔn)確性
表4準(zhǔn)確性測(cè)試結(jié)果(單位:%)
Element | YSBC19711 | YSBC19712 | YSBC19713 | YSBC13722 | YSBC13724 | |||||
Certified | Test Result | Certified | Test Result | Certified | Test Result | Certified | Test Result | Certified | Test Result | |
TFe | 55.28 | 55.35 | 61.37 | 61.41 | 60.72 | 60.68 | 68.96 | 68.95 | 66.71 | 66.60 |
MgO | 2.58 | 2.56 | 0.148 | 0.14 | 1.04 | 1.13 | 0.268 | 0.234 | 0.381 | 0.39 |
Al2O3 | 3.2 | 3.33 | 1.71 | 1.74 | 1.13 | 1.28 | 0.174 | 0.153 | 0.0768 | 0.0757 |
SiO2 | 2.81 | 2.77 | 6.81 | 6.91 | 5.49 | 5.48 | 3.98 | 4.05 | 7.01 | 7.09 |
P | 0.0157 | 0.011 | 0.389 | 0.366 | 0.145 | 0.159 | 0.01 | 0.02 | 0.0115 | 0.02 |
S | 0.06 | 0.0628 | 0.0029 | 0.0039 | 0.117 | 0.121 | 0.277 | 0.242 | 0.0179 | 0.0182 |
K2O | 0.02 | 0.0232 | 0.012 | 0.014 | 0.084 | 0.089 | 0.0068 | 0.0075 | 0.0084 | 0.0089 |
CaO | 0.533 | 0.517 | 0.208 | 0.199 | 2.56 | 2.48 | 0.196 | 0.200 | 0.185 | 0.191 |
TiO2 | 12.41 | 12.5224 | 0.51 | 0.530 | 1.36 | 1.42 | 0.0174 | 0.019 | 0.0124 | 0.0153 |
MnO | 0.327 | 0.3478 | 0.027 | 0.025 | 0.216 | 0.235 | 0.0429 | 0.046 | 0.0392 | 0.0403 |
在本實(shí)驗(yàn)中,工作曲線(xiàn)用鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)品YSBC19711-2004,YSBC19712-2004,YSBC19713-2004,GSB03-1805-2005和鐵精礦標(biāo)準(zhǔn)品YSBC13722進(jìn)行了校準(zhǔn),然后分別測(cè)試了標(biāo)準(zhǔn)樣品和YSBC13724標(biāo)準(zhǔn)樣品。測(cè)試的準(zhǔn)確性。從表中可以看出,該測(cè)試的測(cè)試結(jié)果與化學(xué)結(jié)果非常接近,表明該測(cè)試具有更高的準(zhǔn)確性。
結(jié)論
在本應(yīng)用案例中,鐵礦石的能量成分是通過(guò)熔融玻璃片樣品制備然后再經(jīng)過(guò)X射線(xiàn)熒光光譜法測(cè)量的,有效降低了礦物效應(yīng)。還討論了測(cè)量時(shí)間對(duì)測(cè)試精度的影響。作為一種類(lèi)似于化學(xué)分析結(jié)果的測(cè)試方法,快速簡(jiǎn)便,值得在冶金行業(yè)中廣泛應(yīng)用。 EDX-9000B? 礦石分析儀在鐵礦石分析方面顯示出良好的測(cè)試性能。
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