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X熒光光譜儀常見問題百問百答系列4

閱讀:918      發(fā)布時(shí)間:2022-12-2
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1.在用XRF熒光光譜儀測(cè)Pb的時(shí)候有PbLb1分析線.請(qǐng)問有沒有PbLb2分析線?


(1) Pb的La、Lb1是兩條靈敏線。其他線的靈敏度很低,不便于常規(guī)使用。

(2) 有PbLb2分析線,但其強(qiáng)度太弱,也就是說相對(duì)靈敏度很低,一般情況下都選用Pb的Lb1線。


2.怎么結(jié)合譜線的峰值看EDX的測(cè)試結(jié)果?如果測(cè)得的Pb含量很高,而Pb對(duì)應(yīng)的峰很小,這怎么解釋?

(1) 不知道你說的含量很高,是多高?

我的拙見:首先要看有沒有其他元素的干擾,比如As干擾就比較強(qiáng)烈。

其次要看看譜線峰值是多少,而不是高矮.

(2) 據(jù)我知元素的含量并不是峰高就大的,和樣品中元素的激發(fā)效率有關(guān)的.比如說你的DT是20%,那個(gè)時(shí)候Pb的峰很高,但是含量不一定高

因?yàn)槠渌貨]有激發(fā)出來而已。所以一定要看DT在40%~50%之間才是最佳的檢測(cè)結(jié)果


3.EDXRF矯正周期一般是多久?

(1) PHA(能譜漂移)校正、α(儀器漂移)校正每日都需做。

(2) 定量分析前必須做上述校正。

(3) 還有檢查校正也!還有靈敏度庫的校正!

(4) 剛開始你操作的時(shí)候,可以先天天都做PHA矯正,后來穩(wěn)定了可星期/次!

(5) 漂移校正我一般不做,一來儀器比較穩(wěn)定,二來覺得有點(diǎn)麻煩。建議在測(cè)量樣品之前先做一個(gè)監(jiān)控樣。


4.定量測(cè)試是否需要所有組分的標(biāo)準(zhǔn)樣?我要測(cè)的是玻璃樣品,測(cè)不出組分時(shí)候是什么緣故,是因?yàn)楹袡C(jī)物么?

一般的EDXRF可以測(cè)試Na-U之間的元素,對(duì)Na前面的元素?zé)o能無力,例如H、O等元素,所以如果是測(cè)試有機(jī)物的話,是無法測(cè)試出來的。


5.一個(gè)前置放大器出問題為什么會(huì)影響其他元素?

一固定道有問題,當(dāng)然會(huì)影響其它元素啊,因?yàn)槠渌乜赡軙?huì)用這個(gè)有問題的強(qiáng)度進(jìn)行計(jì)算校正系數(shù)的啊,是相互關(guān)聯(lián)的。


6.ED-XRF 的標(biāo)準(zhǔn)曲線法是什么?用工作曲線 怎么個(gè)測(cè)定?


(1) 工作曲線法就是利用標(biāo)準(zhǔn)樣品先建立一條標(biāo)準(zhǔn)的德校正曲線,測(cè)試時(shí)再根據(jù)這個(gè)曲線計(jì)算測(cè)量結(jié)果。

(2) 用已知濃度的幾個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)強(qiáng)度,得到一系列相應(yīng)的強(qiáng)度信號(hào),列坐標(biāo)柱,強(qiáng)度和濃度對(duì)應(yīng)形成一系列的點(diǎn),連線,那么就是標(biāo)準(zhǔn)曲線.測(cè)試樣品時(shí),儀器測(cè)試到一個(gè)信號(hào)強(qiáng)度,對(duì)應(yīng)這條曲線,可以知道對(duì)應(yīng)的濃度.

(3) 標(biāo)準(zhǔn)曲線法首先要有若干已知含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品,設(shè)定好測(cè)定條件后輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品的含量植,然后檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣品,可得信號(hào)強(qiáng)度值,已強(qiáng)度值為橫坐標(biāo),含量為縱坐標(biāo)做圖可得曲線,以后檢測(cè)樣品儀器直接測(cè)的強(qiáng)度值,即可換算出含量

(4) 針對(duì)XRF的標(biāo)準(zhǔn)曲線法就是將用已知含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品,設(shè)定好分析條件后,輸入準(zhǔn)確含量,用儀器測(cè)定其樣品的強(qiáng)度,強(qiáng)度為縱坐標(biāo),含量為橫坐標(biāo),通過使用的軟件選用回歸方程,強(qiáng)度與含量擬合成一條標(biāo)準(zhǔn)曲線。用這條曲線用儀器分析式樣的強(qiáng)度后然計(jì)算成含量的曲線。

(5) 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法又叫EC法,是英文Equivalency of Concentration的縮寫。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法相對(duì)FP法來說精確度較高,但是由于儀器本身存在背景強(qiáng)度,導(dǎo)致低于背景強(qiáng)度的樣品出現(xiàn)負(fù)值,標(biāo)準(zhǔn)品及強(qiáng)度漂移影響曲線的精確度、曲線的檢出限及曲線上限問題。

目前應(yīng)對(duì)RoHS指令有害物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線有:

1、PVC/PE 2、銅合金 3、鋁合金 4、無鉛焊錫


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