一、簡(jiǎn)介

隨著1990年 7月第一屆國(guó)際納米科技技術(shù)會(huì)議(International Conference on Nanoscience&Technology)在美國(guó)召開(kāi)，納米材料科學(xué)被正式宣布為材料科學(xué)的一個(gè)新分支。金屬納米材料作為其中重要的一種，具有諸多優(yōu)秀的特性，相應(yīng)的研究也一直保持著很高的熱度。

金屬納米材料在許多領(lǐng)域都有應(yīng)用，比如化學(xué)材料，生物醫(yī)學(xué)、光能電子等。其中用作基因載體，具有良好的生物相容性、儲(chǔ)存穩(wěn)定性、易于制備、多功能性、毒副作用小等特點(diǎn)。它還能使某些具有基因遞送性能的材料獲得靶向性、可控性及可成像性等功能。

單分散納米金屬顆粒形狀均勻，在性能上比一般的納米金屬顆粒更有*性，擁有比一般的納米金屬顆粒更好的電學(xué)，光學(xué)，磁學(xué)以及化學(xué)性能，所以近年來(lái)單分散納米金屬顆粒的研究越來(lái)越受到人們的關(guān)注。人們期待通過(guò)對(duì)納米金屬微粒表面效應(yīng)、體積效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、 宏觀量子隧道效應(yīng)等的研究，更好地弄清其結(jié)構(gòu)、性能和應(yīng)用之間的關(guān)系，所以其表征方法就顯得更為重要。

二、制備方法

納米金屬粉的制備方法較多，主要有電爆法、蒸發(fā)凝聚法、機(jī)械粉碎法等。

表1：納米金屬顆粒制備方法

三、表征方法

目前納米金屬材料的表征方法有很多，如下圖：

表2：納米金屬顆粒表征方法對(duì)比

不同表征方法各有優(yōu)劣，適應(yīng)的情況也有所不同，下面我們就以電阻法的測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行介紹。

四、電阻法表征

1、不同金屬樣本測(cè)試

圖1：不同金屬（金屬合金）樣本粒徑/濃度差異

從上圖我們可以非常清晰的看見(jiàn)不同金屬樣本的粒徑分布差異和濃度區(qū)別，順鉑合金顆粒的粒徑分布非常集中，說(shuō)明樣本均一性很好，其次是銀粉和銦鎵合金顆粒，粒徑分布也比較均一，但后者濃度較低但沒(méi)有大顆粒，銅粉顆粒粒徑分布很寬，均一性較差，該圖展示了樣本間的細(xì)微差異，對(duì)比十分明顯。

2、濃度線性測(cè)試

圖2：電阻法測(cè)試銀粉溶液2倍濃度線性圖

濃度線性可以在某些時(shí)候反映樣本的分散情況和聚集狀態(tài)，我們以2倍的梯度將樣本進(jìn)行稀釋，最終測(cè)試5個(gè)不同濃度的樣本，從圖中可以看到，線性良好。

3、       重復(fù)性測(cè)試

圖3：金屬顆粒粒徑/濃度重復(fù)性測(cè)試

將樣本重復(fù)9次測(cè)試，CV值在一個(gè)很低的水平，說(shuō)明該方法測(cè)試金屬樣本的粒徑及濃度重復(fù)性良好，檢測(cè)穩(wěn)定性很強(qiáng)。

4、樣本狀態(tài)驗(yàn)證

圖4：金屬顆粒團(tuán)聚測(cè)試

通過(guò)檢測(cè)過(guò)濾前后樣本的粒徑分布變化確定樣本聚集情況

將一個(gè)粒徑分布非常寬的樣本先進(jìn)行測(cè)試，確定其粒徑分布范圍，再用0.45微米的濾膜進(jìn)行過(guò)濾后測(cè)試，會(huì)發(fā)現(xiàn)400納米以上的大顆粒全部被去除，樣本濃度顯著降低，粒徑分布發(fā)生變化。然后將過(guò)濾的樣本放置一段時(shí)間，再次測(cè)試會(huì)發(fā)現(xiàn)大顆粒重新出現(xiàn)，濃度進(jìn)一步下降，說(shuō)明該樣本存在團(tuán)聚，通過(guò)這樣的一次實(shí)驗(yàn)我們可以發(fā)現(xiàn)樣本在保存過(guò)程中的動(dòng)態(tài)變化，在此基礎(chǔ)上還可以進(jìn)行更多類似的實(shí)驗(yàn)。

5、制備工藝帶來(lái)的差異性

目前金屬納米顆粒有許多不同的制備工藝，不同工藝對(duì)最終產(chǎn)品的質(zhì)量有密切關(guān)聯(lián)，我們可以通過(guò)該方法從粒徑分布均一性和濃度高低這個(gè)方面做一個(gè)評(píng)價(jià)。

圖5：金屬顆粒不同制備工藝對(duì)比

從圖中可以明顯看出不同制備工藝所帶來(lái)的樣本在粒徑和濃度分布上的差異，其中C方法粒徑最為均一且濃度最高，B方法次之，A方法和D方法相比較就差很多，從幾種方法的對(duì)比我們可以得出結(jié)論，優(yōu)劣為C>B>A=D，該方法能夠促進(jìn)樣本制備工藝的改善。

五、總結(jié)

隨著納米技術(shù)研究的不斷深入，產(chǎn)出的成果越來(lái)越多，進(jìn)入該領(lǐng)域的檢測(cè)儀器也在不斷更新升級(jí)，電阻法作為一種有著長(zhǎng)遠(yuǎn)發(fā)展歷史和優(yōu)勢(shì)的檢測(cè)方法，以其檢測(cè)的高精度、寬范圍和穩(wěn)定性，在金屬納米顆粒檢測(cè)方面將發(fā)揮不小的作用，讓我們一起期待它的發(fā)展吧。