蔬菜和水果中氨基甲酸酯類農(nóng)藥檢測(cè)應(yīng)用方案

1、 執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測(cè)定》

2、 儀器與試劑

液相色譜儀：島津30A二元高壓梯度泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱、熒光檢測(cè)器。

二級(jí)衍生儀：LABORAT柱后衍生儀LYM-1021

色譜柱：LB-L25WPA-C18（4.6mm*250mm*5μm）

衍生試劑：萊博瑞特衍生試劑套裝

3、 色譜條件

激發(fā)波長(zhǎng)：330nm，檢測(cè)波長(zhǎng)：465nm

流動(dòng)相：甲醇+水梯度洗脫

流速：1.0mL/min。

柱溫：42℃。

反應(yīng)溫度：水解溫度 100℃   衍生溫度：室溫

水解試劑流量：0.3mL/min   OPA試劑流量：0.3mL/min

進(jìn)樣量：20μL

4、 檢測(cè)

使用標(biāo)準(zhǔn)品配置8種標(biāo)品（涕滅威亞砜、涕滅威砜、滅多威、三羥基克百威、涕滅威、克百威、甲萘威、異丙威），濃度分別為0.02、0.05、0.1、0.5、1.0mg/L，使用上述色譜條件進(jìn)行分析，分離度及線性均達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求。保留時(shí)間和分離度見表1，色譜圖見圖1，線性圖見圖2

表1  8種氨基甲酸酯標(biāo)品保留時(shí)間和分離度列表

圖1氨基甲酸酯及代謝物色譜圖

各物質(zhì)的擬合度R²≥0.999

5、 結(jié)論

通過以上檢測(cè)，氨基甲酸酯及代謝物經(jīng)過二級(jí)衍生后用熒光檢測(cè)器檢測(cè)，線性和分離度都優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)要求，*可以滿足現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)的要求。