伏格列波糖有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)
1、檢測(cè)依據(jù):中國(guó)藥典2020
2、儀器設(shè)備:
液相色譜儀:(熒光檢測(cè)器、自動(dòng)進(jìn)樣器、系統(tǒng)控制器、輸液泵、柱溫箱)
柱后衍生儀: LABORAT LYM-1061/ LYM-1060II雙級(jí)柱后衍生系統(tǒng)
色譜柱:Shodex Asahipak NH2P-50 4E,4.6mm×250mm
3、分析方法:
流動(dòng)相:磷酸鹽緩沖液(取二水合磷酸二氫鈉1.56g與磷酸氫二鈉3.58g,加水1000ml使溶解,用磷酸或氫氧化鈉試液調(diào)節(jié)pH值至6.5)∶乙腈= 35∶65
衍生試劑: 牛磺酸6.25g與高碘酸鈉2.56g,加水溶解并稀釋至1000ml
柱溫箱溫度:35℃
衍生儀溫度:100℃
冷卻溫度; 15℃
波長(zhǎng):Ex350nm Em430nm
流速:0.5mL/min
進(jìn)樣量:50μL
4、樣品處理:
購(gòu)買市場(chǎng)某廠家生產(chǎn)的伏格列波糖片(規(guī)格:0.2mg/片),取該品10片(約相當(dāng)于伏格列波糖2.0mg),精密加流動(dòng)相10ml,浸泡并時(shí)時(shí)充分振搖30分鐘,使伏格列波糖溶解,放置,取上清液經(jīng)0.45μm濾膜濾過(guò),取續(xù)濾液作為供試品溶液;精密量取1ml,用流動(dòng)相稀釋至50ml,作為對(duì)照溶液。
5、伏格列波糖圖譜: