生活飲用水中草甘膦檢測柱后衍生應(yīng)用方案
生活飲用水中草甘膦檢測柱后衍生應(yīng)用方案
1、 依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 5750.9-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法農(nóng)藥指標(biāo)》
2、 儀器與試劑
液相色譜儀:RF-20A熒光檢測器
雙級柱后衍生系統(tǒng):LABORAT LYM-2021柱后衍生系統(tǒng)
色譜柱:LABORAT LET-SAX(4.6mm*250mm*5μm)
柱溫箱:LABORAT LBR-1柱溫箱
衍生試劑:萊博瑞特草甘膦衍生試劑套裝
3、 色譜條件
激發(fā)波長:330nm,檢測波長:440nm
流動相:1.34g磷酸二氫鉀溶于1L水中,用磷酸調(diào)節(jié)ph為2.1,過濾超聲脫氣。
流速:0.8mL/min
柱溫:50℃
氧化溫度:50℃
氧化試劑流量:0.5mL/min
衍生溫度:室溫
衍生試劑流量:0.3mL/min
4、 檢測
草甘膦標(biāo)準(zhǔn)溶液:50ng/mL
標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:純水稀釋,0.45μm過濾膜過濾,進(jìn)樣
出峰時間:13.053min
圖1草甘膦
5、 結(jié)論
按照上述條件,草甘膦經(jīng)過雙級柱后衍生系統(tǒng)后用熒光檢測器檢測,濃度在大于50ng/mL時,響應(yīng)值最好,雜質(zhì)較多樣品應(yīng)做過濾,含量較低樣品應(yīng)濃縮。