什么是一臺成功的柱后衍生系統(tǒng)
閱讀:374 發(fā)布時間:2023-1-12
什么是一臺成功的柱后衍生系統(tǒng)
在開發(fā)用于柱后衍生化的方法和工具時,要考慮很多因素。例如,許多泵在抽取和分配時會發(fā)生周期性運動,除非增加適當(dāng)阻尼,否則它將在色譜圖的基線中顯示出來。以下是基本成功的自動柱后衍生的要求。
1)試劑穩(wěn)定性。足以用于日常工作的最小試劑穩(wěn)定性是一天。這意味著給定樣品的產(chǎn)率和信噪比必須至少保持8小時不變。
2)反應(yīng)速度。當(dāng)試劑與色譜柱流出物混合時,分析分離完成。因此,最重要的是分析物盡快反應(yīng)。反應(yīng)時間越長,則反應(yīng)器所需的體積越大。體積較大時,峰形將變形。為了使譜帶擴(kuò)散最小,重要的是要使色譜柱和檢測器之間的總時間(以及因此的體積)盡可能的短。。如果反應(yīng)緩慢(超過一分鐘),可以使用高溫減少反應(yīng)時間。
3)可重復(fù)性。由于反應(yīng)是“即時”發(fā)生的,因此當(dāng)合并的色譜柱和試劑流流向檢測器時,可重復(fù)性與泵的流速精度和溫度有關(guān)。因此,對于任何給定的物種,即使是不完全的反應(yīng)也將具有相同的保留時間。因此,重要的是泵保持恒定的流量,并且反應(yīng)器保持恒定的溫度。將色譜柱保持在恒定溫度以確保正確分離和鑒定分析物也非常重要。
4)最小的試劑檢測器響應(yīng)。試劑(或其副產(chǎn)物)的顏色或背景熒光表示連續(xù)的噪聲源。由于試劑相對于分析物而言存在過多,因此試劑的強背景信號可能會消除分析物的信號。基線噪聲與背景信號成正比。
5)溶解度。所有物質(zhì)都必須保留在溶液中,包括洗脫液和試劑的組合成分以及新形成的衍生物。沉淀物會堵塞毛細(xì)管,爆裂反應(yīng)器和污垢檢測器流通池。
6)流量均勻?;€噪聲是洗脫液和試劑泵中流噪的函數(shù)。流量不均勻會導(dǎo)致混合不均勻,從而導(dǎo)致對背景信號的調(diào)制,該信號表現(xiàn)為噪聲。折射率噪聲甚至比吸收噪聲更令人討厭。
使泵流量均勻的常用技術(shù)是添加脈沖阻尼器或使用注射泵。大多數(shù)現(xiàn)代檢測器對折射率噪聲都不敏感。