2021 年 2 月 10 日，國家藥監(jiān)局、國家中醫(yī)藥局、國家衛(wèi)生健康委和國家醫(yī)保局聯(lián)合發(fā)布《關(guān)于結(jié)束中藥配方顆粒試點(diǎn)工作的公告》后，中藥配方顆粒一時(shí)成為中醫(yī)藥產(chǎn)業(yè)炙手可熱的話題。
隨后各省市也陸續(xù)公示了多批次省級(jí)中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)。在已經(jīng)正式發(fā)布的 196 個(gè)配方顆粒國家標(biāo)準(zhǔn)以及公示中的國家標(biāo)準(zhǔn)/地方標(biāo)準(zhǔn)中，液相色譜方法被普遍應(yīng)用于特征圖譜分析與含量測(cè)定。然而，在實(shí)際分析過程中，面臨著色譜柱選擇、保障特征峰的相對(duì)保留時(shí)間不超限、提高保留時(shí)間重現(xiàn)性、提升數(shù)據(jù)處理效率等挑戰(zhàn)、有時(shí)還要考慮從 HPLC 到 UHPLC 方法以提升分析效率。《安捷倫中藥配方顆粒液相色譜圖譜集》現(xiàn)已出版，歡迎掃描如下二維碼獲取。該文集重現(xiàn)了當(dāng)前配方顆粒的標(biāo)準(zhǔn)方法，同時(shí)提供了色譜柱替代方案的建議，如下圖所示：
除此之外，該文集不僅呈現(xiàn)了特征圖譜分析，還提供了相應(yīng)品種含量測(cè)定圖譜及色譜柱推薦（如下圖所示）：金銀花含量測(cè)定 HPLC 色譜圖和結(jié)果
助力從 HPLC 到 UHPLC 的高效轉(zhuǎn)換在配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)方法中，某些 HPLC 方法運(yùn)行時(shí)間過長(zhǎng)。因此，在靈敏度、相對(duì)保留時(shí)間 (RRT)、含量測(cè)定等方面符合要求的前提下，從 HPLC 轉(zhuǎn)換到 UHPLC 可大大節(jié)省時(shí)間和溶劑消耗，提高分析通量和效率。《安捷倫中藥配方顆粒液相色譜圖譜集》不僅包含了標(biāo)準(zhǔn)方法，同時(shí)提供了原 UHPLC 方法再加速和常規(guī) HPLC 轉(zhuǎn)換成 UHPLC 的譜圖和系統(tǒng)適用性數(shù)據(jù)。以防己配方顆粒為例，如下圖所示，采用 HPLC 方法進(jìn)行含量測(cè)定時(shí)，每個(gè)樣品的分析時(shí)間為 40 分鐘；而按照《中國藥典》第四部 0512 通則公式，采用 UHPLC 方法后，每個(gè)樣品的分析時(shí)間僅為 8 分鐘，分析通量可提高 5 倍。將防己 HPLC 方法轉(zhuǎn)換為 UHPLC 方法示例您還可以通過多柱切換技術(shù)有助于更快速、更輕松地找到合適的色譜柱，通過方法開發(fā)系統(tǒng)和 2DLC-QTOF 聯(lián)用技術(shù)更加輕松的完成特征峰指認(rèn)工作。
在中藥配方顆粒樣品的實(shí)際分析過程中，不同品種特性以及分析方法之間的差異，會(huì)帶來不同的挑戰(zhàn)。為此，《安捷倫中藥配方顆粒液相色譜圖譜集》中貼心提供了包含經(jīng)驗(yàn)性的細(xì)節(jié)提示，例如：如何解決溶劑效應(yīng)、如何提高色譜柱柱效、如何提高色譜柱使用壽命、標(biāo)準(zhǔn)品保存建議等：
小結(jié)及注意事項(xiàng)
- 自動(dòng)進(jìn)樣器到柱溫箱之間連接管線換成 0.5 mm(內(nèi)徑)× 400 mm(長(zhǎng)度) 的不銹鋼管線 (G2260-87301)，以克服溶劑效應(yīng)
- 色譜柱 Polaris C18-A 選擇性佳，可以保證王不留行黃酮苷理論塔板數(shù)達(dá)到系統(tǒng)適用性要求
小結(jié)及注意事項(xiàng)
- 更換自動(dòng)進(jìn)樣器到柱溫箱管線為 0.25 mm 內(nèi)徑，以克服溶劑效應(yīng)
- 增加 5 分鐘后平衡時(shí)問
- 苦杏仁苷標(biāo)樣配成溶液后長(zhǎng)時(shí)間放置不穩(wěn)定，建議超過 48 小時(shí)后重新配置
智能化報(bào)告縮短數(shù)據(jù)處理時(shí)間
配方顆粒企業(yè) QC 實(shí)驗(yàn)室每天產(chǎn)生大量數(shù)據(jù)，如何根據(jù)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)快速判定產(chǎn)品是否合格，是 QC 實(shí)驗(yàn)室實(shí)現(xiàn)高通量分析的一大瓶頸。在大部分特征圖譜分析中，既要考慮特征峰的個(gè)數(shù)和相對(duì)保留時(shí)間是否滿足要求，還需要考慮某些特征峰相對(duì)于參考峰的面積百分比含量是否合格。Agilent OpenLab CDS 2.X 軟件的自定義報(bào)告功能，可根據(jù)每個(gè)品種的具體要求預(yù)先設(shè)置報(bào)告模板，在數(shù)據(jù)采集完成后可一鍵生成報(bào)告，無需任何人為干預(yù)。以白芷配方顆粒特征圖譜分析為例（如下圖所示），一鍵生成的報(bào)告不僅包括各特征峰的相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積，而且能夠以醒目的顏色標(biāo)記各特征峰是否合格（綠色代表合格，紅色代表不合格）。
白芷配方顆粒特征圖譜分析智能化報(bào)告模板
感謝上海詩丹德標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)有限公司在本項(xiàng)目中的參與以及提供相應(yīng)的對(duì)照品
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