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無(wú)處遁形 | 從源頭到餐桌的監(jiān)控,禽蛋中24種喹諾酮類藥物分析一招制勝

時(shí)間:2024-1-10 閱讀:326
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禽蛋是人們餐桌必不可少的美味營(yíng)養(yǎng)食品之一,其安全問題為民眾關(guān)注。喹諾酮是一類高效且價(jià)格低廉的人工合成廣譜抗菌藥,以 4- 喹諾酮為母核結(jié)構(gòu),因其具有抗菌譜廣、抗菌效果好、不易出現(xiàn)交叉耐藥性以及能夠促進(jìn)畜禽生長(zhǎng)等優(yōu)勢(shì),被廣泛應(yīng)用于禽畜和水產(chǎn)養(yǎng)殖中。但該類藥物的濫用也易導(dǎo)致在動(dòng)物組織中產(chǎn)生富集,造成藥物殘留超標(biāo),間接威脅到人類健康,比如恩諾沙星在雞蛋中常有檢出,殘留現(xiàn)狀不容樂觀 [1]。

 

我國(guó)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB 31650-2019 中規(guī)定達(dá)氟沙星、二氟沙星、恩諾沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸在家禽或者部分家禽產(chǎn)蛋期禁用,而 GB 31650.1-2022 則規(guī)定了部分喹諾酮類藥物的最大殘留限量,其中洛美沙星、諾氟沙星、氧氟沙星和培氟沙星限量為 2 μg/kg,沙拉沙星為 5 μg/kg,達(dá)氟沙星、二氟沙星、恩諾沙星、氟甲喹和噁喹酸為 10 μg/kg。本方案選擇了 24 種喹諾酮藥物作為研究目標(biāo)化合物,使用 Captiva EMR-Lipid 高效除脂柱并結(jié)合 Agilent 6470 LC-MS/MS,建立了一種快速、高效檢測(cè)多種禽蛋中喹諾酮藥物的檢測(cè)方法。

 

簡(jiǎn)單快速的樣品前處理流程

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圖 1. 24 種喹諾酮類藥物在樣品中的前處理操作流程

 

儀器條件

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24 種喹諾酮類藥物的 MRM 參數(shù)

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24 種喹諾酮類藥物 MRM 譜圖

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加標(biāo)回收率和精密度測(cè)試結(jié)果

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檢測(cè)限和定量限

利用空白基質(zhì)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)來(lái)確定方法檢測(cè)限和定量限。在本文所述的分析條件下,當(dāng)加標(biāo)濃度為 1μg/kg 時(shí),S/N 均大于 10,且回收率和精密度均能滿足相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)殘留限量的要求,由此確定該方法的定量限為 1μg/kg;當(dāng)加標(biāo)濃度為 0.5μg/kg 時(shí)仍可定性檢出,目標(biāo)物色譜峰的信噪比 (S/N) 均大于 3,由此確定該方法的檢測(cè)限為 0.5μg/kg。


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參考文獻(xiàn):

1. 王翠月,陳大偉,馬麗娜,唐修君,陸俊賢,劉茵茵,高玉時(shí).動(dòng)物源性食品中氟喹諾酮類藥物殘留現(xiàn)狀和檢測(cè)方法研究進(jìn)展[J].中國(guó)家禽,2022,44(12):92-97.

2. GB 31650-2019 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中獸藥最大殘留限量

3. GB 31650.1-2022 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中 41 種獸藥最大殘留限量

 

 

 

 

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