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科技聚變,純凈升級(jí) | Agilent ICPMS在高純氫氧化鋰中雜質(zhì)元素測(cè)定熱門(mén)應(yīng)用
前言
氫氧化鋰是鋰產(chǎn)業(yè)鏈中三大基礎(chǔ)鋰鹽之一,是制造動(dòng)力電池、玻璃、陶瓷等產(chǎn)品的重要原材料。同時(shí),高純氫氧化鋰也是國(guó)防工業(yè)、航天工業(yè)和電子工業(yè)產(chǎn)品中鋰元素的重要來(lái)源,在新能源和新材料等高新技術(shù)領(lǐng)域中有廣泛的應(yīng)用;氫氧化鋰的純度和性能對(duì)其應(yīng)用有很大的影響,不同領(lǐng)域?qū)ζ浼兌群托阅艿囊笠灿兴煌?/span>
近年來(lái),對(duì)氫氧化鋰的研究重點(diǎn)主要放在如何進(jìn)一步降低雜質(zhì)含量,得到高純度、高透明度、粒度大且均勻的氫氧化鋰產(chǎn)品上;高純氫氧化鋰是指主含量 (LiOH·H2O) 達(dá) 99.9% 以上,各元素及化合物雜質(zhì)含量均在 1-50ppm 以下。目前主要用于生產(chǎn)單晶芯片(如高純四硼酸鋰單晶、高純?nèi)鹚徜噯尉У?、超高純產(chǎn)品(如超高純碳酸鋰,純度為 5 個(gè) 9,即 99.999% 以上)、綠色新能源(如高容量鋰電池、鋰動(dòng)力汽車(chē)等)及納米新材料等各方面;目前氫氧化鋰中雜質(zhì)元素常采用原子吸收光譜法和電感耦合等離子體光譜法進(jìn)行測(cè)定。
但隨著科技的發(fā)展和產(chǎn)品的升級(jí),越來(lái)越多的元素被加入到監(jiān)測(cè)列表中,限值要求也越來(lái)越低,不再滿足現(xiàn)有方法給出的未檢出結(jié)果,期望采用更靈敏的分析手段給出更低的檢測(cè)結(jié)果,讓供需雙方對(duì)產(chǎn)品雜質(zhì)元素質(zhì)量的進(jìn)一步表征。本文采用 Agilent ICPMS 對(duì)高純氫氧化鋰中雜質(zhì)元素進(jìn)行測(cè)定。
Agilent ICPMS 搭配獨(dú)特的高基體進(jìn)樣(UHMI)技術(shù)、穩(wěn)健的等離子體、寬泛的動(dòng)態(tài)范圍、簡(jiǎn)單有效的氦氣碰撞模式和多種提取透鏡組,結(jié)合內(nèi)置高基體方法模板,快速引導(dǎo)開(kāi)啟元素分析工作,操作簡(jiǎn)單,能在高鋰基體中準(zhǔn)確、可靠地測(cè)定亞 ppb~ppm 級(jí)別含量的多種雜質(zhì)元素。
樣品制備:準(zhǔn)確稱(chēng)取 0.1g 樣品粉末(精確到 0.0001g)于清洗干凈的 PP 塑料管中,加入一定量高純水后,繼續(xù)加入 1mL 濃硝酸(安譜,CNW),晃動(dòng)塑料管使溶液澄清透明后,采用高純水定容至 50mL,待測(cè)。
![圖片](https://img47.chem17.com/9/20240326/638470632883173449639.jpg)
Na 加標(biāo)校正曲線范圍:10ppb—30ppb;
![圖片](https://img47.chem17.com/9/20240326/638470632883954688201.jpg)
K 加標(biāo)校正曲線范圍:10ppb—30ppb;
樣品測(cè)定結(jié)果:
![圖片](https://img47.chem17.com/9/20240326/638470632884892458115.jpg)
![圖片](https://img47.chem17.com/9/20240326/638470632886142138609.jpg)
![圖片](https://img47.chem17.com/9/20240326/638470632886923174143.jpg)
Cu 和 Zn 加標(biāo)校正曲線范圍:0.5ppb—20ppb;
樣品測(cè)定結(jié)果:
![圖片](https://img47.chem17.com/9/20240326/638470632887860967910.jpg)
樣品測(cè)定的加標(biāo)回收率:
![圖片](https://img47.chem17.com/9/20240326/638470632888642166340.jpg)
結(jié)語(yǔ)
高純氫氧化鋰中低含量 Cu 和 Zn 的準(zhǔn)確定量越來(lái)越受到產(chǎn)業(yè)鏈的重視,采用測(cè)試靈敏度更高的 ICPMS 替代 ICPOES 也是一種因產(chǎn)業(yè)提升而帶來(lái)的趨勢(shì)。安捷倫快速智能的超高信噪比的 ICP-MS,智能定量(IntelliQuant)平臺(tái)可以快速對(duì)于鋰鹽中的全元素進(jìn)行掃描,提供的專(zhuān)屬熱力圖,可以幫助實(shí)驗(yàn)人員更加直觀的對(duì)鋰鹽原料中元素差異進(jìn)行辨別;全能高效的 ICP-MS 方案標(biāo)配超高基體引入系統(tǒng) (UHMI),耐受鹽分含量較高的鋰鹽樣品,兼顧高效和準(zhǔn)確性,可以更好保證符合鋰電池上下游產(chǎn)業(yè)客戶對(duì)于鋰鹽中低含量元素的測(cè)試。