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ISO 24187:2023 環(huán)境中微塑料分析原則標(biāo)準(zhǔn)中檢測(cè)方法部分解讀
ISO(國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織)是由各國(guó) ISO 成員標(biāo)準(zhǔn)組織組成的世界性聯(lián)合會(huì)。制訂國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的工作通常是通過(guò) ISO 技術(shù)委員會(huì)進(jìn)行的。對(duì)已設(shè)立技術(shù)委員會(huì)的某一主題感興趣的各成員機(jī)構(gòu)均有權(quán)派代表參加該委員會(huì)。此外,政府和非政府的國(guó)際組織也與 ISO 保持緊密聯(lián)系并參與這項(xiàng)工作。
微塑料的分析作為當(dāng)前新興的研究領(lǐng)域,目前已有大量的科學(xué)出版物出版,但因沒(méi)有應(yīng)用統(tǒng)一的分析方法,而使得結(jié)果比對(duì)變得困難。為此,ISO 標(biāo)準(zhǔn)中列出了環(huán)境中微塑料研究的主要原則,以供測(cè)試人員在隨后制定樣品采集、前處理以及檢測(cè)方法選擇的具體執(zhí)行過(guò)程中作為參考。制定該標(biāo)準(zhǔn)的主要目的是為微塑料科學(xué)工作者提供一套規(guī)范化、一致性的方法和說(shuō)明,并使之可應(yīng)用于科學(xué)、商業(yè)以及行政管理中。在該標(biāo)準(zhǔn)中,系統(tǒng)概述了在不同環(huán)境基質(zhì)中分析微塑料時(shí)應(yīng)遵循的原則,其中包括微塑料粒徑分類(lèi)以及在采樣、前處理和分析測(cè)試時(shí)使用的設(shè)備種類(lèi)。
按照國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)定義,5mm-1um 粒徑范圍的塑料被定義為微塑料。標(biāo)委會(huì)在此粒徑范圍內(nèi),將微塑料細(xì)分為大顆粒微塑料和微塑料。具體分類(lèi)規(guī)定如下:
大顆粒微塑料:1mm-5mm
微塑料:1um-1000um
其中建議在微塑料粒徑范圍內(nèi)再進(jìn)行尺寸細(xì)化分級(jí),具體信息如表 1 所示:
表 1:粒徑分級(jí)表
由于環(huán)境中微塑料顆粒的形狀、大小、聚合物類(lèi)型、包含添加劑的種類(lèi)以及降解狀態(tài)都不同。因而測(cè)試樣品的微塑料含量可以通過(guò)顆粒數(shù)量或質(zhì)量來(lái)表征。采集樣品時(shí),不同基質(zhì)也會(huì)使用不同的單位來(lái)計(jì)算,如體積或質(zhì)量等。所以在采集樣品前就需要有一個(gè)明確的測(cè)試目標(biāo),該目標(biāo)應(yīng)該以要達(dá)到怎樣的測(cè)試結(jié)果為出發(fā)點(diǎn),從而制定最佳的采樣方法,并選擇適合的樣品前處理方法及檢測(cè)方法。
檢測(cè)方法的選擇主要取決于測(cè)試的目標(biāo)和需求,不同的檢測(cè)方法產(chǎn)生的測(cè)試結(jié)果是不同的。根據(jù)不同的測(cè)試原理,微塑料分析可以將檢測(cè)方法歸類(lèi)為光譜法和質(zhì)譜法。
光譜法通常利用獲得的譜圖對(duì)聚合物進(jìn)行定性及顆粒數(shù)定量分析,根據(jù)儀器配置及使用技術(shù)的不同,可以細(xì)分為以下不同的技術(shù)路線(xiàn):
傅里葉變換紅外光譜(FTIR)
衰減全反射附件搭配傅里葉變換紅外光譜(ATR-FTIR)
焦平面陣列檢測(cè)器傅里葉變換紅外光譜(FPA-FTIR)
量子級(jí)聯(lián)激光紅外光譜(QCL-IR)
近紅外或短波紅外光譜(NIR, SWIR)
拉曼光譜
在質(zhì)譜方法中,相對(duì)成熟的當(dāng)屬氣質(zhì)(GC-MS)方法。其原理是利用樣品在惰性條件下熱解后進(jìn)入到氣質(zhì)中檢測(cè)到個(gè)別聚合物的特定分解產(chǎn)物而實(shí)現(xiàn)定性及定量分析。目前使用比較多的方案是熱裂解氣質(zhì)(Py-GC-MS)和熱萃取熱脫附氣質(zhì)(TED-GC-MS)的方案。與此同時(shí),也可使用單顆粒 ICP-MS 以及 LC-MS 的方法來(lái)進(jìn)行相關(guān)分析的研究。
安捷倫紅外光譜微塑料測(cè)試解決方案
安捷倫紅外光譜微塑料測(cè)試解決方案可滿(mǎn)足用戶(hù)對(duì) 10um-5mm 粒徑范圍內(nèi)顆粒的定性及數(shù)量定量需求。對(duì)于 >500um 粒徑的顆粒,建議使用 Cary630 FTIR 搭配鉆石 ATR 附件完成測(cè)試;對(duì)于<500um 粒徑的顆粒,建議使用 8700 LDIR 激光紅外成像完成全自動(dòng)測(cè)試。
圖 1.
其中,8700 LDIR 激光紅外成像光譜儀采用量子級(jí)聯(lián)激光器(QCL)作為光源,搭配安捷倫開(kāi)發(fā)的智能化Clarity 軟件,可實(shí)現(xiàn)對(duì)微塑料數(shù)量、顆粒圖像、定性結(jié)果、尺寸以及形態(tài)信息的自動(dòng)采集。這些信息將為環(huán)境樣品中的微塑料提供一幅非常全面、詳細(xì)的畫(huà)面。全自動(dòng)化的測(cè)試流程將人為影響因素的干擾降到了最低,高精度的測(cè)試結(jié)果也將為科研工作者提供更多分析數(shù)據(jù)和研究空間。
安捷倫氣質(zhì)微塑料測(cè)試解決方案
熱裂解氣相色譜/質(zhì)譜 (Py-GC/MS) 是一種通過(guò)為每種聚合物選擇一組特征熱裂解產(chǎn)物,以此獲得微塑料混合物的定性、定量數(shù)據(jù)的技術(shù)。其可以在將微塑料熱裂解為小分子后進(jìn)行精細(xì)的分離和檢測(cè)。并能夠依托高靈敏度,檢測(cè)到極低濃度的微塑料,提供詳細(xì)化學(xué)結(jié)構(gòu)信息,適合于分析不同類(lèi)型樣品(飲用水、地表水、海水、土壤、底泥、生物體等)中的多種微塑料。當(dāng)前,基于 Py-GC/MS 方法的質(zhì)量濃度分析,對(duì)于微塑料管控及研究領(lǐng)域日益重要,因此,熱裂解氣相色譜/質(zhì)譜 (Py-GC/MS)也越來(lái)越廣泛地被用于微塑料檢測(cè)。
圖 2. 8890GC/5977C 配 3030D 多功能熱裂解系統(tǒng)