二手全自動凍干機(jī)溶液速凍時(每降溫1~5℃),晶粒保持在顯微鏡下可見的大??;相反慢凍時(1℃/分),形成的結(jié)晶肉眼可見。粗晶在升華留下較大的空隙,可以凍干的效率,細(xì)晶在升華后留下的間隙較小,使下層升華受阻,速成凍的成品粒子細(xì)膩,外觀均勻,比表面積大,多孔結(jié)構(gòu)好,溶解速度快,便成品的引濕性相對也要些。在二手全自動凍干機(jī)中預(yù)凍在兩種方式:一種是制品與干燥箱同時降溫;另一種是待干燥箱擱板降溫-4℃左右,再將制品放入。前者相當(dāng)于慢凍,后者則介于速凍與慢凍之間,因而常被采用,以兼顧凍干效率與產(chǎn)量。此法的缺點是制品入箱時,空氣中的水蒸氣將地凝結(jié)在擱板上,而在升華初期,若板升溫較快,由于大面積的升華將有可能凝結(jié)器的正常負(fù)荷。此現(xiàn)象在夏季。制品的凍結(jié)處于靜止?fàn)顟B(tài)。經(jīng)驗證明,過冷現(xiàn)象容易發(fā)生使制品溫度雖已共晶點。但溶質(zhì)仍不結(jié)晶,為了克服過冷現(xiàn)象,制品凍結(jié)的溫度應(yīng)低于共晶點以下一個范圍,并需保持一段時間,以待制品*凍結(jié)。
冰在溫度下的飽和蒸汽壓大于環(huán)境的水蒸氣分壓時開始升華;比制品溫低的凝結(jié)器對水蒸氣的抽吸與捕獲作用,則是維護(hù)升所的條件。氣體分子在兩次連續(xù)碰撞之間所走的距離稱為平均自由程,它與壓力成反比。在常壓下,其值很小,升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面,因而升華速度很漫。隨著壓力降低13.a以下,平均自由程增大1,使升華速度加快,飛離出來的水分子很少改變自己的方面,從而形成了定向的蒸汽流。真空泵在凍干機(jī)中起著抽除氣體的作用,以維護(hù)升華所的低壓。水蒸氣在常壓下為1.25L而在13.a時卻膨脹為1升,普通的真空泵在單位時間內(nèi)抽除如此大量的體積是不可能的。凝結(jié)器實際上形成了捕集水蒸氣的真空泵。制品與凝結(jié)的溫度通常為-25℃與-5℃。冰在該溫度下的飽和蒸汽壓分別為63.a與1.1Pa,因而在升華面與冷凝面之間便產(chǎn)生了一個相當(dāng)大的壓力差,如果此時系統(tǒng)內(nèi)的不凝性氣體分壓可以忽略不計,它將促使制品升華出來的水蒸氣,以的流速定向地抵達(dá)凝結(jié)器表面結(jié)成冰霜。冰的升華熱約為2822J/克,如果升華過程不供給熱量,那末制品只有降低內(nèi)能來補(bǔ)償升華熱,直其溫度與凝結(jié)器溫度平衡后,升華也停止了。為了保持升華與冷凝來的溫度差,對制品提供的熱量