X射線粉末衍射 (XRD)SRM 675樣品制備要求

SRM 675 X射線粉末衍射 (XRD)是作為粉末衍射儀的外部或內(nèi)部低2θ(大d間距)校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)而制備的。該材料為合成螢石云母，由于壓制樣品具有較高的擇優(yōu)取向，且只有O00反射光強(qiáng)，是最.適合于衍射的材料。云母磨過(guò)一個(gè)75微米(200目)的篩子.

X射線粉末衍射 (XRD)SRM 675 共28個(gè)樣品，混合硅和鎢內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)。用微型計(jì)算機(jī)控制的高角度計(jì)測(cè)量。對(duì)每個(gè)樣品，用剖面擬合法確定了18個(gè)內(nèi)標(biāo)和11個(gè)螢石反射的峰位，并對(duì)熱膨脹的影響進(jìn)行了校正，然后利用內(nèi)標(biāo)線校正了儀器和物理像差(例外分?jǐn)?shù))的螢石反射。

X 射線粉末衍射技術(shù)（XRD）已發(fā)展成為 最重要的材料分析測(cè)試技術(shù)之一，它具有操作簡(jiǎn) 便、迅速、信息全面、樣品用量少、對(duì)樣品無(wú)損害、無(wú) 污染、衍射強(qiáng)度準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。主要應(yīng)用于無(wú)機(jī)物， 可以測(cè)定晶體中晶粒的大小、晶胞形狀或材料的織 構(gòu)等。 XRD 特別適用于晶態(tài)物質(zhì)的物相分析。通過(guò)樣 品的 X 射線衍射圖與已知的晶態(tài)物質(zhì)的 X 射線衍 射譜圖的對(duì)比分析便可以完成樣品物相組成和結(jié) 構(gòu)的定性鑒定和定量分析。 在 X 射線粉末衍射技術(shù)（XRD）測(cè)試中實(shí)驗(yàn)條件和參數(shù)的設(shè)定，會(huì)對(duì) 測(cè)試結(jié)果如峰位、強(qiáng)度、半高寬度（FWHM）產(chǎn)生重要 影響。本文結(jié)合實(shí)際操作，簡(jiǎn)單的總結(jié)了 X 射線粉 末衍射儀測(cè)試中的一些小經(jīng)驗(yàn)。

X 射線粉末衍射（XRD）樣品制備要求：

一般用粉末制樣，樣品要磨得盡量細(xì)，有利于避免擇優(yōu)取向。粉末樣品應(yīng)干燥，粒度一般要求 10~80μm，應(yīng)該過(guò) 200 目篩子（0.08μm），且避免顆 粒不均勻，顆粒太大，衍射強(qiáng)度低，峰形不好，分辨 率低。如果樣品太少，可以用黏膠帶或透明膠帶，黏 一層樣品粘到載玻片上，或者用小的樣品池，如果 沒(méi)有可以找塊普通的玻璃，用 HF 溶液腐蝕成相應(yīng) 大小的就可以了。 此外，在X 射線粉末衍射技術(shù)（XRD）中，樣品填充在試樣架上的 深度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響很大[ 4 ]。不同材料用常規(guī)測(cè)試 方法測(cè)試的深度不同，一般金屬材料只能到幾個(gè)微 米級(jí)，碳有時(shí)可到毫米級(jí)，樣品深度對(duì)測(cè)試結(jié)果影 響不大；而對(duì)于原子吸收系數(shù)小的樣品，如聚合物、 高分子材料、有機(jī)藥物等，如果樣品的深度太淺，X 射線很容易打到基體表面，檢測(cè)不到信號(hào)。

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