去甲基微囊藻毒素LR標準品CRM-dmMCLR制備

去甲基微囊藻毒素LR標準溶液 [Dha⁷]-Microcystin-LR(7-desmethy-microcystin-LR；dmMCLR是淡水藍藻產(chǎn)生的一種環(huán)肽毒素[1]。微囊藻毒素與家畜和野生動物中毒有關，并通過污染飲用水對人類健康構成威脅。CRM-dmMCLR是一種經(jīng)認證的儀器校準液，用于幫助分析人員測定[DHA‘]-微囊藻毒素-LR。在適合于液相色譜實驗校準的濃度下，安瓿中含有大約0.5mL的溶解在甲醇水溶液中的毒素(1：1，VLV)。

CRM-dmMCLR是一種用于[DHA⁷]-微囊藻毒素-LR的分析方法開發(fā)和準確測定的校準解決方案。該方法中的毒素濃度適合于制備用于儀器校準的稀釋液系列，如紫外吸光度(LC-UVD)或質譜(LC-MS)檢測的液相色譜。

去甲基微囊藻毒素LR標準溶液的制備

[DHA⁷]-微囊藻毒素-LR來源于AgResearch Ltd.(新西蘭漢密爾頓)。該毒素是從一株自然開花的微囊藻中提取的。(比照水花(Flos-aquae)，經(jīng)層析純化，真空干燥。將部分純毒素溶于50%的CD.OH/H，O中，制成原料溶液，在過濾(0.2μm)和脫氣甲醇/水(1：1，VLV)中配制，用氬預浸成琥珀色的安瓿，然后立即用火焰密封。

同質性:  因為這個去甲基微囊藻毒素LR標準溶液是一個真正的解決方案，所以它應該是一致的。為了證實這一點，隨機選取的安瓿中的[DHA⁷]-微囊藻毒素-LR的濃度占產(chǎn)藥量的1.6%，用數(shù)據(jù)的方差分析無法檢測到異質性。

穩(wěn)定性研究

已經(jīng)進行了廣泛的研究以確定這種毒素在各種條件下的穩(wěn)定性。[Dha⁷]-微囊藻毒素LR對氧敏感，在光照下也會逐漸異構化為6（Z）-Adda異構體[3]。在不同溫度（-80、-16、+4、+20和+37℃）下對去甲基微囊藻毒素LR標準溶液134842-07-2 CRM-dmMCLR進行了為期一年的穩(wěn)定性研究。在該研究過程中，在+4℃下未檢測到毒素損失。同樣，2周后，在+20°C溫度下未觀察到降解，這表明裝運穩(wěn)定性良好。5個月后，在+37°C溫度條件下觀察到5%的材料損失。

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