去甲基微囊藻毒素LR標(biāo)準(zhǔn)品CRM-dmMCLR制備

去甲基微囊藻毒素LR標(biāo)準(zhǔn)溶液 [Dha⁷]-Microcystin-LR(7-desmethy-microcystin-LR；dmMCLR是淡水藍(lán)藻產(chǎn)生的一種環(huán)肽毒素[1]。微囊藻毒素與家畜和野生動(dòng)物中毒有關(guān)，并通過污染飲用水對人類健康構(gòu)成威脅。CRM-dmMCLR是一種經(jīng)認(rèn)證的儀器校準(zhǔn)液，用于幫助分析人員測定[DHA‘]-微囊藻毒素-LR。在適合于液相色譜實(shí)驗(yàn)校準(zhǔn)的濃度下，安瓿中含有大約0.5mL的溶解在甲醇水溶液中的毒素(1：1，VLV)。

CRM-dmMCLR是一種用于[DHA⁷]-微囊藻毒素-LR的分析方法開發(fā)和準(zhǔn)確測定的校準(zhǔn)解決方案。該方法中的毒素濃度適合于制備用于儀器校準(zhǔn)的稀釋液系列，如紫外吸光度(LC-UVD)或質(zhì)譜(LC-MS)檢測的液相色譜。

去甲基微囊藻毒素LR標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

[DHA⁷]-微囊藻毒素-LR來源于AgResearch Ltd.(新西蘭漢密爾頓)。該毒素是從一株自然開花的微囊藻中提取的。(比照水花(Flos-aquae)，經(jīng)層析純化，真空干燥。將部分純毒素溶于50%的CD.OH/H，O中，制成原料溶液，在過濾(0.2μm)和脫氣甲醇/水(1：1，VLV)中配制，用氬預(yù)浸成琥珀色的安瓿，然后立即用火焰密封。

同質(zhì)性:  因?yàn)檫@個(gè)去甲基微囊藻毒素LR標(biāo)準(zhǔn)溶液是一個(gè)真正的解決方案，所以它應(yīng)該是一致的。為了證實(shí)這一點(diǎn)，隨機(jī)選取的安瓿中的[DHA⁷]-微囊藻毒素-LR的濃度占產(chǎn)藥量的1.6%，用數(shù)據(jù)的方差分析無法檢測到異質(zhì)性。

穩(wěn)定性研究

已經(jīng)進(jìn)行了廣泛的研究以確定這種毒素在各種條件下的穩(wěn)定性。[Dha⁷]-微囊藻毒素LR對氧敏感，在光照下也會逐漸異構(gòu)化為6（Z）-Adda異構(gòu)體[3]。在不同溫度（-80、-16、+4、+20和+37℃）下對去甲基微囊藻毒素LR標(biāo)準(zhǔn)溶液134842-07-2 CRM-dmMCLR進(jìn)行了為期一年的穩(wěn)定性研究。在該研究過程中，在+4℃下未檢測到毒素?fù)p失。同樣，2周后，在+20°C溫度下未觀察到降解，這表明裝運(yùn)穩(wěn)定性良好。5個(gè)月后，在+37°C溫度條件下觀察到5%的材料損失。

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