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離子色譜法測(cè)定甲醇中銨離子
監(jiān)測(cè)甲醇中銨離子含量在煤基合成甲醇工藝中具有重要作用。在煤基合成甲醇過(guò)程中，會(huì)產(chǎn)生一系列雜質(zhì)氣體 ，如 CO 、NH3 以及有機(jī)硫化物、氮的氧化物、煤焦油等，而銨離子會(huì)引起合成過(guò)程中的催化劑中毒失效，致催化劑效率嚴(yán)重下降；同時(shí)銨離子含量較高時(shí)會(huì)降低低溫甲醇洗脫硫效率、對(duì)工藝設(shè)備有嚴(yán)重影響。因此，通過(guò)控制甲醇中銨離子的含量 ，可以防止催化劑中毒，提高轉(zhuǎn)化率，降低成本。工藝控制中工業(yè)用甲醇中銨離子含量不得大于0.05mg/L.制定工業(yè)用甲醇中銨離子測(cè)定方法，是為工業(yè)甲醇的雜質(zhì)檢測(cè)提供一個(gè)試驗(yàn)方法，對(duì)指導(dǎo)甲醇為原料的相關(guān)生產(chǎn)過(guò)程的檢測(cè)具有重要意義。目前甲醇中NH4+的測(cè)定都是采用離子色譜法，2022年3月1日開(kāi)始實(shí)施國(guó)標(biāo)《工業(yè)用甲醇中銨離子的測(cè)定離子色譜法》，下面小編分享下甲醇中NH4測(cè)定的離子色譜法。
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皖儀儀器設(shè)備
試劑耗材
甲醇：色譜純；
銨根離子：ρ=1000mg/L；
一次性注射器（0.5-2mL）；
有機(jī)系針式過(guò)濾器（0.22μm）
測(cè)試結(jié)果
標(biāo)曲線(xiàn)性測(cè)試
NH4+標(biāo)曲重疊譜圖
NH4+線(xiàn)性
說(shuō)明：由于所有胺類(lèi)物質(zhì)一次線(xiàn)性范圍均較窄，本次按照標(biāo)準(zhǔn)要求配置的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)系列梯度范圍較寬，因此，標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)采用二次曲線(xiàn)擬合，本次測(cè)試銨離子線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)為R2=0.99996，線(xiàn)性良好。
------ 重復(fù)性測(cè)試 ------
NH4+0.05mg/L連續(xù)3針測(cè)試譜圖
NH4+0.2mg/L連續(xù)3針測(cè)試譜圖
NH4+2.0mg/L連續(xù)3針測(cè)試譜圖
------ 重復(fù)性結(jié)果 ------
說(shuō)明：根據(jù)譜圖及測(cè)試結(jié)果可見(jiàn)，所有組分定量重復(fù)性均小于1%，定性重復(fù)性均小于0.2%，測(cè)試重復(fù)性良好。
------ 檢出限 ------
注：標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定，在進(jìn)樣體積為50μL下，測(cè)定下限為0.01mg/L，本測(cè)試以NH4+0.05mg/L進(jìn)樣，考察其峰高，取測(cè)試最大噪聲，以3倍信噪比對(duì)應(yīng)峰高為檢出限。
------ 測(cè)試結(jié)果 ------
經(jīng)計(jì)算，本次測(cè)試 NH4+檢出限為 0.434μg/L，小于標(biāo)準(zhǔn)要求的 0.01mg/L。
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結(jié)果表明
本文采用離子色譜法，對(duì)甲醇中 NH4+進(jìn)行測(cè)定，準(zhǔn)確度高，靈敏性好，精密度好，該法可用于甲醇中 NH4+的測(cè)定。
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注意事項(xiàng)
（1）本測(cè)試中需要制備無(wú)銨甲醇，前處理操作需注意實(shí)驗(yàn)安全。配置硫酸溶液時(shí)應(yīng)嚴(yán)格按照“酸入水"的操作準(zhǔn)則；蒸餾時(shí)應(yīng)保證操作在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，且不可出現(xiàn)無(wú)人值守的情況；
（2）采用抑制電導(dǎo)法檢測(cè)時(shí)建議使用外加水模式進(jìn)行抑制器再生。
（3）為減小樣品對(duì)色譜柱的影響，樣品應(yīng)經(jīng)過(guò)RP柱凈化后進(jìn)樣分析。
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