皖儀科技原子吸收測定食品中鉛含量

本文建立了一種原子吸收分光光度法測定食品中鉛元素含量的分析方法。鉛在1.0-20μg/L濃度范圍內(nèi)具有良好線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。重復(fù)進樣三次的RSD范圍在0.1%-3.0%之間。該方法準(zhǔn)確可靠、靈敏度高，可用于食品中鉛的檢測。鉛是一種金屬化學(xué)元素，元素符號Pb，原子序數(shù)為82，原子量為207.2，是原子量最大的非放射性元素。金屬鉛為面心立方晶體。2017年10月27日，世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究機構(gòu)公布的致癌物清單初步整理參考，鉛在2B類致癌物清單中。2019年7月23日，鉛被列入有毒有害水污染物名錄（第一批）。鉛屬于三大重金屬污染物之一，是一種嚴重危害人體健康的重金屬元素，人體中理想的含鉛量為零。人體多通過攝取食物、飲用自來水等方式把鉛帶入人體。由于鉛是蓄積性的中毒，只有當(dāng)人體中鉛含量達到一定程度時，才會引發(fā)身體的不適，在長期攝入鉛后，會對機體的血液系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)產(chǎn)生嚴重的損害，尤其對兒童健康和智能的危害產(chǎn)生難以逆轉(zhuǎn)的影響。

1. 實驗方法

1.1 儀器配置

     皖儀科技原子吸收光譜儀AA2310

           表1 原子吸收分光光度計配置清單

1.2 測試條件

特征波長：283.3nm；

光譜帶寬：0.4nm；

燈電流：5mA；

點燈方式：AA-BG；

基體改進劑：100mg/L硝酸鈀；

進樣量：15μL樣品+5μL基改劑。

1.3 試劑及實驗材料

硝酸溶液(1+99)：量取10mL硝酸，緩慢加入到990mL水中，混勻。

硝酸溶液(1+9)：量取50mL硝酸，緩慢加入到450 mL水中，混勻。

硝酸鈀溶液：稱取0.01g硝酸鈀，用硝酸溶液(1+99)定容至100mL,混勻。

鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L；萬分之一分析天平；

數(shù)顯電熱板；

恒溫干燥箱。

1.4標(biāo)樣制備

鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液：移液槍準(zhǔn)確移取0.1ml，于100mL容量瓶中，用1%硝酸定容至刻度，搖勻，配制成質(zhì)量濃度為1mg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液。于0℃-4℃冷藏保存。臨用前用1%硝酸稀釋。

鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液：分別移取10μL、50μL、100μL、150μL、200μL的鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液于10mL容量瓶中，用1%硝酸定容，配成鉛濃度分別為1μg/L、5μg/L、10μg/L、15μg/L、20μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配。

1.5樣品前處理

濕法消解：稱取固體試樣0.5g(精確至0.001g)于帶刻度錐形瓶中，加入10mL硝酸和0.5mL高氯酸，在數(shù)顯電熱板上消解120℃/1h;升至180℃/4 h、升至220℃。消化液呈棕褐色，再加少量硝酸，消解至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶黃色，取下錐形瓶，冷卻后轉(zhuǎn)移至10ml刻度消化管，用超純水定容至10mL,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

2. 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

取濃度1μg/L、5μg/L、10μg/L、15μg/L、20μg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液，按照1.2的測試條件進樣分析，以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，采用外標(biāo)法建立工作曲線。結(jié)果如圖1所示。鉛在1.0-20μg/L濃度范圍內(nèi)曲線方程為y=0.0121*x+0.0001，R值0.9997，具有良好線性符合實驗要求。

             圖1 鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

2.2 標(biāo)準(zhǔn)品與樣品的RSD（%）

標(biāo)準(zhǔn)品圖2與樣品圖3分別重復(fù)進樣3次的RSD值在0.1%-3%之間，儀器穩(wěn)定性符合實驗標(biāo)準(zhǔn)。

     圖2 標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)三次譜圖

      圖3 樣品重復(fù)三次譜圖

3. 結(jié)論

鉛在1.0-20μg/L濃度范圍內(nèi)曲線方程為y=0.0121*x+0.0001，R值0.9997，具有良好線性符合實驗要求。標(biāo)準(zhǔn)品與樣品分別重復(fù)進樣3次的RSD值在0.1%-3%之間，儀器穩(wěn)定性符合實驗標(biāo)準(zhǔn)。