皖儀科技離子色譜法測定光刻膠中的陰陽離子

光刻膠屬于半導體八大核心材料之一，根據(jù)全球半導體行業(yè)協(xié)會（SEMI）最新數(shù)據(jù)，光刻膠在半導體晶圓制造材料價值占比5%，光刻膠輔助材料占比7%，二者合計占比12%，光刻膠及輔助材料是繼硅片、電子特氣和光掩模之后的第四大半導體材料。

光刻膠又稱抗刻蝕劑，是半導體行業(yè)的圖形轉(zhuǎn)移介質(zhì)，由感光劑、聚合物、溶劑和添加劑等四種基本成分組成。這些材料被稱為高純濕電子化學品，是集成電路行業(yè)應用非常廣泛的一類化學試劑。半導體材料擁有獨特的電性能和物理性能，這些性能使得半導體器件和電路具有獨特的功能。

但半導體材料也容易被污染損害，細微的污染都可能改變半導體的性質(zhì)。通常光刻膠、顯影液和溶劑中無機非金屬離子和金屬雜質(zhì)的限量控制在ppb級別，控制和監(jiān)測光刻工藝中無機非金屬離子和金屬離子的含量，是集成電路產(chǎn)業(yè)鏈中非常重要的環(huán)節(jié)。國際半導體設備和材料產(chǎn)業(yè)協(xié)會對光刻膠、光刻工藝中使用的顯影劑、清洗劑、刻蝕劑和去膠劑等制定了嚴格的無機金屬離子和非金屬離子的限量要求和檢測方法。離子色譜是測定無機非金屬離子雜質(zhì)常用的方法。

1 實驗方法

1.1測試條件儀器

IC6600系列離子色譜儀配置陰、陽離子抑制器（陰陽離子雙通道同時分析）

色譜柱：陰離子分析柱：皖儀諾譜HS-5A-P2 4.6*250mm；

陽離子分析柱：MS-5C-P2 4.6*250mm；

柱溫：40℃；

流速：1ml/min；

進樣量：50μL；

檢測器：電導檢測器

1.2實驗試劑

淋洗液：陰離子通道：23mM KOH溶液

陽離子通道：30mM MSA

溶液標樣：水中氯標準物質(zhì)ρ（Cl-）=1000mg/L水中溴標準物質(zhì)ρ（Br-）=1000mg/L水中鈉標準物質(zhì)ρ（Na+）=1000mg/L水中鉀標準物質(zhì)ρ（K+）=1000mg/L水中鎂標準物質(zhì)ρ（Mg2+）=1000mg/L水中鈣標準物質(zhì)ρ（Ca2+）=1000mg/L

樣品：客戶提供標準中間溶液：

氯離子標準中間溶液ρ（Cl-）=10mg/L

溴離子標準中間溶液ρ（Br-）=10mg/L

鈉離子標準中間溶液ρ（Na+）=10mg/L

鉀離子標準中間溶液ρ（K+）=10mg/L

鎂離子標準中間溶液ρ（Mg2+）=10mg/L

鈣離子標準中間溶液ρ（Ca2+）=100mg/L

1.3標準曲線的制備

n  1.3.1陰離子標準曲線

配制分別精密移取0.5ml、1ml、1.5 ml、2ml、5ml氯離子標準中間溶液；0.05ml、0.1 ml、0.2 ml、0.5ml、1 ml溴離子標準中間溶液 ，置于5個100mL容量瓶中，加超純水定容至標線，混勻，即得。標準曲線濃度梯度表見表1；

n  1.3.2陽離子標準曲線

配制分別精密移取0.1ml、0.2ml、0.5ml、1ml、2ml鈉離子標準中間溶液；0.1ml、0.2ml、0.5ml、1ml、2ml鉀離子標準中間溶液和鎂離子標準中間溶液；0.05ml、0.1 ml、0.5 ml、1ml、2 ml鈣離子標準中間溶液 ，置于5個100mL容量瓶中，加超純水定容至標線，混勻，即得。標準曲線濃度梯度表見表2；

1.4樣品溶液配制

精密稱量樣品，根據(jù)標準方法進行前處理，樣品進樣前需過0.45um微孔濾膜。

2 測試結(jié)果

2.1陰離子標準曲線測試

陰離子標準曲線系列濃度見表3，按照1.1的測試條件進行測試，得到標準曲線譜圖多點重疊譜圖如圖1，2種陰離子在該色譜條件下標準曲線線性R均大于0.999，線性良好，各離子線性方程如下表3。

       圖1 標準曲線譜圖多點重疊色譜圖

2.2陽離子標準曲線測試

陽離子標準曲線系列濃度見表4，按照1.1的測試條件進行測試，得到標準曲線譜圖多點重疊譜圖如圖2，4種陽離子在該色譜條件下標準曲線線性R均大于0.998，線性良好，各離子線性方程如下表4。

       圖2 標準曲線譜圖多點重疊色譜圖

2.3樣品測試
按照“1.1"項色譜條件，連續(xù)注入數(shù)針樣品溶液進樣分析，測得陰離子圖譜見圖3、陽離子圖譜見圖4。

             圖3 陰離子測試圖譜

                                  圖4 陽離子測試圖譜

3 結(jié)論

本次建立的離子色譜法檢測光刻膠中陰陽離子的含量，分離度好，線性良好，完全滿足客戶的測試需求。