皖儀科技離子色譜法對(duì)于碳酸鋰的純度檢測(cè)

引言

目前，各類鋰鹽的消耗以每年10%的速度遞增，其中碳酸鋰的用途最為廣泛，用量也最大。不僅是陶瓷、冶金、能源、醫(yī)藥等行業(yè)大量使用的一種原料，也是合成其他鋰鹽的基礎(chǔ)材料。隨著新能源汽車、電子器件和儲(chǔ)能技術(shù)的迅速發(fā)展，鋰在新型能源材料領(lǐng)域的應(yīng)用備受關(guān)注，被譽(yù)為“21 世紀(jì)的能源金屬"、“白色石油"。作為鋰電池原材料之一的碳酸鋰，其質(zhì)量要求因電池等級(jí)的不同而不同，工業(yè)級(jí)碳酸鋰要求雜質(zhì) Cl－≤0. 030% 、SO42－≤0. 50%，電池級(jí)碳酸鋰要求要嚴(yán)格許多，要求雜質(zhì) Cl－≤0. 003% 、SO42－≤0. 08% ，因此不同用途碳酸鋰其純度檢測(cè)是必須的，兩種無(wú)機(jī)陰離子的存在影響著碳酸鋰產(chǎn)品的質(zhì)量。本文采用抑制型離子色譜法電導(dǎo)檢測(cè)碳酸鋰中的氯離子和硫酸根。

關(guān)鍵詞：鹽湖提鋰工藝；碳酸鋰；鹽湖水；離子色譜法；氯離子；硫酸根離子

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1測(cè)試條件

儀器：皖儀科技IC6200系列離子色譜儀

皖儀科技IC6200系列離子色譜儀

色譜柱：陰離子色譜柱

流速：1.0mL/min

進(jìn)樣體積：25μL

柱溫：30℃

1.2實(shí)驗(yàn)試劑

淋洗液：KOH溶液等度淋洗

標(biāo)準(zhǔn)溶液：氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ（Cl-）=1000mg/L；硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ（SO42-）=1000mg/L

樣品：碳酸鋰

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：ρ（Cl-）=100mg/L,精密移取1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液置于10mL容量瓶中，加水稀釋定容中刻度，混勻即得。

1.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

分別精密移取氯離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.1ml、0.5ml、1ml、2ml、5ml，硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1ml、0.2ml、0.5ml、1ml、2ml置于6個(gè)100mL容量瓶中，加超純水定容至標(biāo)線，混勻，即得。標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度梯度表見(jiàn)表1。

表1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度梯度表

1.4樣品溶液配制

樣品稱取約0.5g，置于100ml容量瓶中，加水溶解并定制至刻度，混勻即得，樣品進(jìn)樣前過(guò)0.45μm微孔濾膜過(guò)濾后直接進(jìn)樣。

2 測(cè)試結(jié)果

2.1標(biāo)曲測(cè)試

標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度見(jiàn)表1，按照1.1的測(cè)試條件進(jìn)行測(cè)試，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點(diǎn)重疊譜圖如圖1，待測(cè)離子在該色譜條件下標(biāo)準(zhǔn)曲線線性均大于0.999，線性良好，線性方程如下表2。

圖1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點(diǎn)重疊色譜圖

表2. 陰離子線性方程

2.2重復(fù)性測(cè)試

按照“1.1"項(xiàng)色譜條件，連續(xù)注入曲線低、中、高三個(gè)濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣分析，測(cè)得樣品圖譜見(jiàn)圖2、圖3、圖4，測(cè)試數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。

圖2. 低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)試圖譜

圖3. 中濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)試圖譜

圖4. 高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)試圖譜

表3. 低、中、高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)試結(jié)果

2.3樣品測(cè)試

按照“1.1"項(xiàng)色譜條件，連續(xù)注入數(shù)針樣品溶液進(jìn)樣分析，測(cè)得樣品圖譜見(jiàn)圖5。

圖5. 樣品測(cè)試圖譜

3 結(jié)論

本次實(shí)驗(yàn)采用皖儀科技離子色譜法測(cè)試碳酸鋰樣品中的氯離子和硫酸根標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定，重復(fù)性良好，樣品測(cè)試峰型正常無(wú)干擾，完全滿足測(cè)試需求。