皖儀科技高效液相色譜法檢測(cè)紅景天苷

摘要

目的 :使用高效液相色譜法檢測(cè)某藥品中紅景天苷的含量。方法：采用C18，4.6x250mm，5μm色譜柱，波長(zhǎng)275nm，流動(dòng)相A為水，流動(dòng)相B為甲醇；流速為1.0ml/min；柱溫為30℃；進(jìn)樣體積為5 μl。建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，通過(guò)外標(biāo)法計(jì)算目標(biāo)物含量。結(jié)果：使用皖儀科技LC3200系列高效液相色譜儀搭配紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，紅景天苷結(jié)果較好，峰型對(duì)稱，理論塔板數(shù)較高；標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍較好，線性相關(guān)系數(shù)＞0.999；重復(fù)性結(jié)果較好，紅景天苷保留時(shí)間RSD值為0.055%，峰面積RSD值為0.340%；對(duì)某藥品中的紅景天苷進(jìn)行檢測(cè)，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線方程進(jìn)行計(jì)算，供試品1中紅景天苷含量為0.061933mg/L，供試品2中紅景天苷含量為0.065566mg/L。

前言

紅景天為景天科植物大花紅景天的干燥根及根莖。紅景天屬植物在全世界有近100種，主要分布于喜馬拉雅山區(qū)、亞洲西北部和北美洲。我國(guó)有80多種，多分布于西南、西北、華北和東北地區(qū)，主產(chǎn)區(qū)有吉林、河北、青海、新疆Chemicalbook、四川、云南、貴州、西藏等省區(qū)。

紅景天是開(kāi)發(fā)新的抗疲勞、抗缺氧和抗衰老的重要藥用植物來(lái)源。紅景天提取物以紅景天RhodiolaroseaL.等干燥的根莖為原料提取的產(chǎn)品，商品提取物通常標(biāo)化為含紅景天苷4%。紅景天苷是從景天科植物大株紅景天的干燥根及根莖或干燥全草中提取的一種化合物，有預(yù)防腫瘤，增強(qiáng)免疫功能，延緩衰老，抗疲勞，抗缺氧，防輻射，雙向調(diào)節(jié)中樞神經(jīng)，修復(fù)保護(hù)機(jī)體等作用。

通常用作對(duì)慢性病者和體弱易感染病人的治療。臨床用于治療神經(jīng)衰弱和神經(jīng)官能癥，提高注意力、記憶力，高原紅細(xì)胞增多癥，高血壓病;作為興奮神經(jīng)劑，用于提高智能力、改善植物神經(jīng)-血管張力障礙有肌無(wú)力等;用于自由基增多的疾患，如腫瘤，輻射損傷，肺氣腫，老年白內(nèi)障等;還作為強(qiáng)壯劑，用于陽(yáng)痿等；紅景天苷制劑還用于運(yùn)動(dòng)醫(yī)學(xué)及航天醫(yī)學(xué)，用于在各種特殊環(huán)境條件下工作人員的健康防護(hù)。

紅景天有適應(yīng)原樣作用和雙向調(diào)節(jié)作用。經(jīng)微波輻射的小鼠腦內(nèi)單胺遞質(zhì)、脾臟及胸腺內(nèi)環(huán)磷酸腺苷、淋巴細(xì)胞轉(zhuǎn)化率、血清溶血素等出現(xiàn)抑制性變化，紅景天可使之恢復(fù)正常。注射紅景天苷后，能增強(qiáng)家兔的甲狀腺功能及腎上腺功能，并能興奮小鼠卵內(nèi)分泌功能。提高注意力和記憶力。提高血漿中β-吲哚酚的水平，阻止壓力激素的變化。

關(guān)鍵詞：液相色譜；紫外檢測(cè)器；中藥；紅景天苷。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 儀器配置

皖儀科技LC3200系列高效液相色譜儀

表1 高效液相色譜系統(tǒng)配置清單

1.2 測(cè)試條件

色譜柱：C18，5μm，4.6x250mm

柱溫：30℃；

檢測(cè)波長(zhǎng)：275nm；

流速：1.0 ml/min；

流動(dòng)相：A：水；B：甲醇

進(jìn)樣量：5 μL；

梯度條件：

1.3 儀器及試劑、耗材

試劑：

超純水

甲醇(色譜純)

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：紅景天苷(99.7%)

輔助裝置：

分析天平；

溶劑抽濾裝置；

超聲波清洗機(jī)；

實(shí)驗(yàn)材料：

濾膜：水相濾膜0.45μm

1.4 溶液配制

1.4.1 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：稱取適量紅景天苷標(biāo)準(zhǔn)品置于容量瓶中，甲醇溶解，制成濃度為0.0084125mg/mL、0.016825mg/mL、0.03365mg/mL、0.0673mg/mL、0.1346mg/mL、0.2692mg/mL、0.673mg/mL。

1.4.2 樣品配制：稱取供試品1 1.0022g置于容量瓶中，加甲醇溶解定容至25mL。

稱取供試品2 1.0794g置于容量瓶中，加甲醇溶解定容至25mL。

2 結(jié)果與討論

2.1 系統(tǒng)適用性

圖1 紅景天苷標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

表2 紅景天苷標(biāo)準(zhǔn)品色譜參數(shù)表

分析：本次分析紅景天苷結(jié)果較好，峰型對(duì)稱，理論塔板數(shù)較高。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖2 紅景天苷類系列標(biāo)準(zhǔn)溶液疊加色譜圖

圖3 紅景天苷標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線方程及相關(guān)系數(shù)

分析：紅景天苷標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍較好，線性相關(guān)系數(shù)＞0.999。

2.3 重復(fù)性

圖4 紅景天苷標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)性譜圖(n=6)

表3 紅景天苷重復(fù)性色譜參數(shù)表(n=6）

分析：濃度為0.2692mg/L的紅景天苷連續(xù)進(jìn)樣6次，重復(fù)性較好，保留時(shí)間RSD值為0.055%，峰面積RSD值為0.340%。

2.4 供試品1

圖5 供試品1色譜圖

表4 供試品1色譜參數(shù)

分析：根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線方程進(jìn)行計(jì)算，供試品1中紅景天苷含量為0.061933mg/L。

2.5 供試品2

圖6 供試品2色譜圖

表4 供試品2色譜參數(shù)

分析：根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線方程進(jìn)行計(jì)算，供試品2中紅景天苷含量為0.065566mg/L。

3 結(jié)論

使用皖儀科技LC3200系列高效液相色譜儀搭配紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，分析紅景天苷結(jié)果較好，峰型對(duì)稱，理論塔板數(shù)較高；標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍較好，線性相關(guān)系數(shù)＞0.999；重復(fù)性較好，濃度為0.2692mg/L的紅景天苷連續(xù)進(jìn)樣6次，保留時(shí)間RSD值為0.055%，峰面積RSD值為0.340%；對(duì)某藥品中的紅景天苷進(jìn)行檢測(cè)，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線方程進(jìn)行計(jì)算，供試品1中紅景天苷含量為0.061933mg/L。，供試品2中紅景天苷含量為0.065566mg/L。