皖儀科技離子色譜法測定陳皮樣品中的二氧化硫

引言

硫磺熏蒸或浸泡是中藥材原藥的傳統(tǒng)加工方法，能使中藥材原藥保持特有的色澤，外觀光鮮，即使水分嚴(yán)重超標(biāo)也不會霉變。但這種加工方法會導(dǎo)致中藥材原藥殘留大量的二氧化硫，對人體健康有一定的影響，少量地攝入對人體無害，但過量會刺激呼吸道粘膜，誘發(fā)呼吸道炎癥，哮喘病人尤其敏感，會加重病情甚至導(dǎo)致死亡。此外，過量熏蒸或浸泡也會對中藥材質(zhì)量造成一定影響，使藥材的性狀發(fā)生變化，造成一些成分含量降低甚至藥理活性的降低。此外，由于缺乏相關(guān)規(guī)范，使用工業(yè)級硫磺熏蒸中藥材，可能造成砷等有害重金屬元素的次生污染。

二氧化硫檢測常用的方法有分光光度法、滴定法、氣相色譜法、離子色譜法等。分光光度法易受試樣中色素的干擾；滴定法操作較繁瑣，受主觀情況影響較大；氣相色譜法需在密閉的頂空瓶中測定，儀器配置價格較高；離子色譜法一直是中藥材中二氧化硫檢測的研究熱點，其操作簡單、靈敏度高、線性范圍廣，對于藥品中二氧化硫殘留量的控制具有一定的實用價值。

本實驗采用水蒸氣蒸餾法，使用離子色譜儀可對陳皮中的二氧化硫進(jìn)行含量測定。采用皖儀離子色譜儀配置電導(dǎo)檢測器，KOH為淋洗液。該方法處理簡單，回收率好，靈敏度高，適用于陳皮中二氧化硫的檢測。

關(guān)鍵詞：陳皮；二氧化硫；離子色譜。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

IC6200系列一體式離子色譜儀

離子色譜儀：皖儀科技離子色譜儀IC6200系列配備電導(dǎo)檢測器；

自動進(jìn)樣器：AS2800；

皖儀諾譜陰離子分析柱：HS-5A-P2，250 mm×4.6mm；水中硫酸根離子（1000mg/L）；

30%H₂O₂溶液；

濃鹽酸，優(yōu)級純；

一次性注射器（2mL）；

水系針式過濾器（0.22μm）；

萬分之一電子天平；

實驗用水為皖儀科技超純水凈化器制備，電導(dǎo)率為18.2 MΩ · cm（25 ℃）。

1.2 儀器工作條件

色譜柱溫度：35℃；

池溫：40 ℃；

淋洗液：30mM KOH等度淋洗；

流速：1.0 mL/min；

抑制器電流：90 mA；

進(jìn)樣體積：25μL。

1.3 水蒸氣蒸餾裝置示意圖

1.4 樣品前處理

稱取適量試樣（精確至0.0001 g），置瓶A（兩頸燒瓶）中，加去離子水50mL，振搖，使分散均勻，接通水蒸氣蒸餾瓶C。吸收瓶B中加入3%過氧化氫溶液20mL作為吸收液，吸收管下端插入吸收液液面以下。A瓶中沿瓶壁加入5mL鹽酸，迅速密塞，開始蒸餾，保持C瓶沸騰并調(diào)整蒸餾火力，使吸收管端的流出液的流出速率約為2mL/min。蒸餾至瓶B中溶液總體積約為95mL（時間30~40分鐘），用水洗滌尾接管并將其轉(zhuǎn)移至容量瓶中，定容至刻度，搖勻，放置1h后，過0.22μm水系濾膜，選擇合適的稀釋倍數(shù)，上機檢測分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 線性測試

依次移取0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，按照1.2工作測試條件得到標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點重疊圖如圖1，線性方程見表1，硫酸根在該色譜條件下線性相關(guān)系數(shù)R=0.999以上，線性良好。

圖1硫酸根標(biāo)準(zhǔn)曲線重疊譜圖

圖2 硫酸根標(biāo)準(zhǔn)曲線

表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程

2.2樣品測試

2.2.1 樣品含量測試

在1.2的工作測試條件下，對前處理后的樣品進(jìn)行檢測。樣品圖譜如圖3、圖4所示，樣品圖譜中的目標(biāo)硫酸根色譜峰峰形對稱，分離度良好，峰無干擾，最終得到樣品中二氧化硫的含量如表2所示。

圖3 樣品1測試譜圖

圖4 樣品2測試譜圖

表2 樣品結(jié)果分析

2.2.2 樣品重復(fù)性測試

圖4 樣品1重復(fù)性測試譜圖

表3 樣品1重復(fù)性結(jié)果

3 結(jié)論

采用皖儀科技離子色譜儀IC6200系列配置電導(dǎo)檢測器，建立離子色譜法測定陳皮樣品中的二氧化硫。樣品通過前處理，然后經(jīng)離子色譜柱分離，采用外標(biāo)法定量，能夠?qū)﹃惼ぶ械亩趸蜻M(jìn)行定性、定量分析。該方法簡單易行，重復(fù)性好，靈敏度、準(zhǔn)確度均能達(dá)到要求，可采用此方法進(jìn)行陳皮樣品中二氧化硫的含量測定。