對雙氧水中蒽醌的準(zhǔn)確檢測

前言

雙氧水（學(xué)名過氧化氫）是一種無色透明的液體強(qiáng)氧化劑，具有消毒、殺菌、漂白等功能。在生活中應(yīng)用廣泛，比如食品消毒、化工生產(chǎn)等。

雙氧水有食品級(jí)和工業(yè)級(jí)之分。食品級(jí)雙氧水為電解法制造，具有純度高、雜質(zhì)少、穩(wěn)定性好、無有毒有害雜質(zhì)。工業(yè)級(jí)雙氧水主要采用蒽醌法生產(chǎn)，其中含有大量蒽醌、鉛、砷等有毒有害雜質(zhì)。其中，蒽醌、鉛、砷是致癌物質(zhì)，因此，工業(yè)級(jí)雙氧水不能用于食品行業(yè)。在食品安全問題備受關(guān)注的今天，對雙氧水中蒽醌的準(zhǔn)確檢測顯得尤為重要。

本次采用高效液相色譜儀LC3200系列配置DAD檢測器進(jìn)行檢測。關(guān)鍵詞：雙氧水；蒽醌；高效液相色譜法；DAD檢測器。

1. 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 儀器配置

表1高效液相色譜系統(tǒng)配置清單

1.2 實(shí)驗(yàn)材料及輔助設(shè)備

蒽醌標(biāo)準(zhǔn)品;

甲醇：色譜純；

超純水；

四氫呋喃：色譜純；

高效液相色譜儀；

DAD檢測器；

分析天平；

渦旋混合器；

微孔濾膜：

孔徑0.45μm（有機(jī)系）；

超聲波清洗機(jī)。

1.3 測試條件

1.4 溶液配制

1.4.1蒽醌標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（100μg/mL）

準(zhǔn)確稱取一定量的蒽醌標(biāo)準(zhǔn)品，用流動(dòng)相溶解，混勻，使其濃度為1mg/mL，在4℃冰箱中保存，進(jìn)樣前用微孔濾膜過濾后取續(xù)濾液。

1.4.2 蒽醌標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（1μg/mL）

準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（100μg/mL）適量，用流動(dòng)相稀釋，依次配制成1μg/mL的蒽醌標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，進(jìn)樣前用微孔濾膜過濾后取續(xù)濾液。

1.4.3 蒽醌標(biāo)曲實(shí)驗(yàn)工作液

吸取蒽醌標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備適量，用流動(dòng)相分別稀釋。配制成濃度為50μg/mL、25μg/mL、10μg/mL、5μg/mL、1μg/mL、0.5μg/mL、0.25μg/mL標(biāo)曲實(shí)驗(yàn)工作液，進(jìn)樣前用微孔濾膜過濾后取續(xù)濾液。

2、結(jié)果與討論

2.1系統(tǒng)適用性

圖1 空白色譜圖

圖2 蒽醌標(biāo)準(zhǔn)品溶液（1μg/mL) 色譜圖

表2蒽醌標(biāo)準(zhǔn)品溶液（1μg/mL) 色譜參數(shù)

說明：由上述譜圖可見，蒽醌標(biāo)準(zhǔn)品色譜峰正常，理論塔板數(shù)為12000以上，滿足實(shí)驗(yàn)分析需求。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖3 蒽醌標(biāo)準(zhǔn)曲線及相關(guān)系數(shù)

說明：本次測試的蒽醌標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度為50μg/mL、25μg/mL、10μg/mL、5μg/mL、1μg/mL、0.5μg/mL、0.25μg/mL。蒽醌標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍較好，線性相關(guān)系數(shù)＞0.999，滿足實(shí)驗(yàn)分析需求。

2.3 重復(fù)性

圖4 蒽醌標(biāo)準(zhǔn)品溶液（10μg/mL）重復(fù)性實(shí)驗(yàn)色譜圖