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皖儀科技液相色譜對(duì)丹參-丹參酮ⅡA的檢測(cè)

閱讀:51      發(fā)布時(shí)間:2024-12-26
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皖儀科技液相色譜對(duì)丹參-丹參酮ⅡA的檢測(cè)

皖儀科技液相色譜對(duì)丹參-丹參酮ⅡA的檢測(cè)前言

丹參,別名血參、紫丹參、五鳳花、活血根等,為唇形科鼠尾草屬的多年生直立草本植物,因其根皮赤色而肉紫,形狀似參,故名丹參。丹參產(chǎn)于中國(guó)和越南,后引種于韓國(guó),日本也有栽培,在中國(guó),分布于河北、山西、陜西、山東,河南等省份,生長(zhǎng)在海拔120-1300米的山坡、林下草叢或溪谷旁,丹參花期較長(zhǎng),花大色艷,氣味芳香,觀賞價(jià)值高。它還具有活血祛瘀、調(diào)經(jīng)止痛、除煩安神的功效,主治月經(jīng)不調(diào),產(chǎn)后瘀滯腹痛,跌打損傷,煩躁不安等病癥。

本篇文章參考的是《中國(guó)藥典》中高效液相色譜法色譜條件,采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3400系列配置紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,理論板數(shù)按丹參酮ⅡA峰算不低于藥典要求60000,目標(biāo)峰周圍無雜峰,滿足系統(tǒng)適用性試驗(yàn)要求。對(duì)照品丹參酮ⅡA保留時(shí)間重復(fù)性RSD為0.022%,峰面積重復(fù)性為0.568%,重復(fù)性較好。供試品中隱丹參酮、丹參酮Ⅰ、丹參酮ⅡA的保留時(shí)間重復(fù)性RSD分別為0.104%、0.043%、0.022%,峰面積重復(fù)性分別為0.236%、0.374%、0.089%,重復(fù)性較好。通過表9中的相對(duì)保留時(shí)間計(jì)算可知,隱丹參酮,丹參酮Ⅰ的保留時(shí)間相對(duì)偏差分別為0.607%,2.376%,滿足±5%范圍之內(nèi)。通過表9中的校正因子計(jì)算可知,供試品中的隱丹參酮、丹參酮Ⅰ、丹參酮ⅡA的總含量為0.253%,滿足藥典要求的不少于0.25%。以上數(shù)據(jù)均滿足藥典方法的要求。

關(guān)鍵詞:丹參;高效液相色譜法;紫外檢測(cè)器。

皖儀科技液相色譜對(duì)丹參-丹參酮ⅡA的檢測(cè)1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 儀器配置

皖儀科技液相色譜對(duì)丹參-丹參酮ⅡA的檢測(cè)

1.2實(shí)驗(yàn)材料及輔助設(shè)備


乙腈:色譜純;
甲醇:色譜純;
磷酸:優(yōu)級(jí)純;
丹參酮ⅡA標(biāo)準(zhǔn)品;
丹參藥材;
分析天平;
粉碎機(jī);
微孔濾膜:0.45μm;
超聲波清洗機(jī);
渦旋混合器。
1.3測(cè)試條件
皖儀科技液相色譜對(duì)丹參-丹參酮ⅡA的檢測(cè)
1.4溶液配制
1.4.1對(duì)照品溶液
取丹參酮ⅡA對(duì)照品適量,精密稱定,置棕色量瓶中,加甲醇制成每1mL含20μg的溶液,即得。
1.4.2供試品溶液的制備
取丹參粉末(過三號(hào)篩)0.2984g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,稱定重量,超聲處理30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

皖儀科技液相色譜對(duì)丹參-丹參酮ⅡA的檢測(cè)2 結(jié)果與討論
2.1 系統(tǒng)適用性
皖儀科技液相色譜對(duì)丹參-丹參酮ⅡA的檢測(cè)
說明:由上述譜圖可見,理論板數(shù)按丹參酮ⅡA峰算不低于藥典要求60000,目標(biāo)峰周圍無雜峰,滿足系統(tǒng)適用性試驗(yàn)要求。
2.2 對(duì)照品重復(fù)性測(cè)試


皖儀科技液相色譜對(duì)丹參-丹參酮ⅡA的檢測(cè)


皖儀科技液相色譜對(duì)丹參-丹參酮ⅡA的檢測(cè)
說明:由上表數(shù)據(jù)可知,丹參酮ⅡA保留時(shí)間重復(fù)性RSD為0.022%,峰面積重復(fù)性為0.568%,重復(fù)性較好,滿足實(shí)驗(yàn)要求。
2.3 供試品重復(fù)性測(cè)試
皖儀科技液相色譜對(duì)丹參-丹參酮ⅡA的檢測(cè)


皖儀科技液相色譜對(duì)丹參-丹參酮ⅡA的檢測(cè)

皖儀科技液相色譜對(duì)丹參-丹參酮ⅡA的檢測(cè)


皖儀科技液相色譜對(duì)丹參-丹參酮ⅡA的檢測(cè)
說明:由上表數(shù)據(jù)可知,供試品中隱丹參酮、丹參酮Ⅰ、丹參酮ⅡA的保留時(shí)間重復(fù)性RSD分別為0.104%、0.043%、0.022%,峰面積重復(fù)性分別為0.236%、0.374%、0.089%,重復(fù)性較好,滿足實(shí)驗(yàn)要求。
2.4 樣品測(cè)試
以丹參酮ⅡA對(duì)照品為參照,以其相應(yīng)的峰為S峰,計(jì)算隱丹參酮,丹參酮Ⅰ的相對(duì)保留時(shí)間,其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±5%范圍之內(nèi)。以丹參酮ⅡA的峰面積為對(duì)照,分別乘以校正因子,計(jì)算隱丹參酮,丹參酮Ⅰ,丹參酮ⅡA的含量。相對(duì)保留時(shí)間及校正因子見下表:
皖儀科技液相色譜對(duì)丹參-丹參酮ⅡA的檢測(cè)
說明:通過丹參酮ⅡA對(duì)照品(濃度為20mg/L)重復(fù)性測(cè)試數(shù)據(jù)計(jì)算可知,丹參酮ⅡA的保留時(shí)間平均值為19.699min,峰面積平均值為1124.210。供試品重復(fù)性測(cè)試數(shù)據(jù)可知,隱丹參酮保留時(shí)間平均值為14.864min,峰面積平均值為348.778。丹參酮Ⅰ保留時(shí)間平均值為15.932min,峰面積平均值為36.137。丹參酮ⅡA保留時(shí)間平均值為19.720min,峰面積平均值為525.876。通過表9中的相對(duì)保留時(shí)間計(jì)算可知,隱丹參酮,丹參酮Ⅰ的保留時(shí)間相對(duì)偏差分別為0.607%,2.376%,滿足±5%范圍之內(nèi)。通過表9中的校正因子計(jì)算可知,供試品中的隱丹參酮、丹參酮Ⅰ、丹參酮ⅡA的總含量為0.253%,滿足藥典要求的不少于0.25%。
2.5 注意事項(xiàng)
1. 標(biāo)準(zhǔn)品需在2-8℃冰箱中保存;
2.在制備相關(guān)溶液時(shí)需要注意佩戴好實(shí)驗(yàn)室防護(hù)用品。
皖儀科技液相色譜對(duì)丹參-丹參酮ⅡA的檢測(cè)3 結(jié)論
本篇文章參考的是《中國(guó)藥典》中高效液相色譜法色譜條件,采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3400系列配置紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,理論板數(shù)按丹參酮ⅡA峰算不低于藥典要求60000,目標(biāo)峰周圍無雜峰,滿足系統(tǒng)適用性試驗(yàn)要求。對(duì)照品丹參酮ⅡA保留時(shí)間重復(fù)性RSD為0.022%,峰面積重復(fù)性為0.568%,重復(fù)性較好。供試品中隱丹參酮、丹參酮Ⅰ、丹參酮ⅡA的保留時(shí)間重復(fù)性RSD分別為0.104%、0.043%、0.022%,峰面積重復(fù)性分別為0.236%、0.374%、0.089%,重復(fù)性較好。通過表9中的相對(duì)保留時(shí)間計(jì)算可知,隱丹參酮,丹參酮Ⅰ的保留時(shí)間相對(duì)偏差分別為0.607%,2.376%,滿足±5%范圍之內(nèi)。通過表9中的校正因子計(jì)算可知,供試品中的隱丹參酮、丹參酮Ⅰ、丹參酮ⅡA的總含量為0.253%,滿足藥典要求的不少于0.25%。以上數(shù)據(jù)均滿足藥典方法的要求。




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