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氣質(zhì)聯(lián)用儀介紹和基本原理
閱讀：1334 發(fā)布時間：2023-8-14
氣質(zhì)聯(lián)用儀
是什么？是用來做什么測試的呢？
氣質(zhì)聯(lián)用儀是指將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來使用的儀器。質(zhì)譜法可以進行有效的定性分析，但對復(fù)雜有機化合物的分析就顯得無能為力；而色譜法對有機化合物是一種有效的分離分析方法，特別適合于進行有機化合物的定量分析，但定性分析則比較困難。因此，這兩者的有效結(jié)合必將為化學(xué)家及生物化學(xué)家提供一個進行復(fù)雜有機化合物高效的定性、定量分析工具。像這種將兩種或兩種以上方法結(jié)合起來的技術(shù)稱之為聯(lián)用技術(shù)，將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來使用的儀器叫做氣-質(zhì)聯(lián)用儀。
氣質(zhì)聯(lián)用儀一般應(yīng)用于什么？色譜儀與質(zhì)譜儀是如何實現(xiàn)聯(lián)用的呢？
氣質(zhì)聯(lián)用儀
被廣泛應(yīng)用于復(fù)雜組分的分離與鑒定，其具有GC的高分辨率和質(zhì)譜的高靈敏度，是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。質(zhì)譜儀的基本部件有：離子源、濾質(zhì)器、檢測器三部分組成，它們被安放在真空總管道內(nèi)。接口：由GC出來的樣品通過接口進入到質(zhì)譜儀，接口是氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)的關(guān)鍵。
接下來由實驗室專家為您介紹氣質(zhì)聯(lián)用儀主要組成部分。
GC-MS主要由以下部分組成：色譜部分、氣質(zhì)接口、質(zhì)譜儀部分（離子源、質(zhì)量分析器、檢測器）和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
一、色譜部分
色譜部分和一般的色譜儀基本相同，包括柱箱、氣化室和載氣系統(tǒng)。除特殊需要，多數(shù)不再裝檢測器，而是將MS作為檢測器。此外，在色譜部分還帶有分流／不分流進樣系統(tǒng)，程序升溫系統(tǒng)，壓力、流量自動控制系統(tǒng)等。色譜部分的主要作用是分離，混合物樣品在合適的色譜條件下被分離成單個組分，然后進入質(zhì)譜儀進行鑒定。色譜儀是在常壓下工作，而質(zhì)譜儀需要高真空，因此，如果色譜儀使用填充柱，必須經(jīng)過一種接口裝置-分子分離器，將色譜載氣去除，使樣品氣進入質(zhì)譜儀。如果色譜儀使用毛細管柱，因為毛細管中載氣流量比填充柱小得多，不會破壞質(zhì)譜儀真空，可以將毛細管直接插入質(zhì)譜儀離子源。
二、氣質(zhì)接口
氣質(zhì)接口是GC到MS的連接部件。最常見的連接方式是直接連接法，毛細管色譜柱直接導(dǎo)入質(zhì)譜儀，使用石墨墊圈密封（85%Vespel+15%石墨），接口必須加熱，防止分離的組分冷凝，接口溫度設(shè)置一般為氣相色譜程序升溫最高值。
三、質(zhì)譜儀部分
質(zhì)譜儀既是一種通用型的檢測器，又是有選擇性的檢測器。它是在離子源部分將樣品分子電離，形成離子和碎片離子，再通過質(zhì)量分析器按照質(zhì)荷比的不同進行分離，最后在檢測器部分產(chǎn)生信號，并放大、記錄得到質(zhì)譜圖。
1、離子源
離子源的作用是接受樣品產(chǎn)生離子，常用的離子化方式有:
電子轟擊離子化(electron impact ionization，EI)EI是常用的一種離子源，有機分子被一束電子流(能量一般為70eV)轟擊，失去一個外層電子，形成帶正電荷的分子離子(M+)，M+進一步碎裂成各種碎片離子、中性離子或游離基，在電場作用下，正離子被加速、聚焦、進入質(zhì)量分析器分析。
EI特點:
⑴、結(jié)構(gòu)簡單，操作方便。
?、啤D譜具有特征性，化合物分子碎裂大，能提供較多信息，對化合物的鑒別和結(jié)構(gòu)解析十分有利。
?、?、所得分子離子峰不強，有時不能識別。
本法不適合于高分子量和熱不穩(wěn)定的化合物。
化學(xué)離子化(chemicalionization，CI)將反應(yīng)氣(甲烷、異丁烷、氨氣等)與樣品按一定比例混合，然后進行電子轟擊，甲烷分子先被電離，形成一次、二次離子，這些離子再與樣品分子發(fā)生反應(yīng)，形成比樣品分子大一個質(zhì)量數(shù)的(M+1)離子，或稱為準分子離子。準分子離子也可能失去一個H2，形成(M-1)離子。
CI特點
?、?、不會發(fā)生象EI中那么強的能量交換，較少發(fā)生化學(xué)鍵斷裂，譜形簡單。
⑵、分子離子峰弱，但(M+1)峰強，這提供了分子量信息。
3、場致離子化(fieldionization，F(xiàn)I)適用于易變分子的離子化，如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素等。能產(chǎn)生較強的分子離子峰和準分子離子峰。
場解吸離子化(field desorption ionization，F(xiàn)D)用于極性大、難氣化、對熱不穩(wěn)定的化合物。
負離子化學(xué)離子化(negative ion chemical ionization，NICI)是在正離子MS的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種離子化方法，其給出特征的負離子峰，具有很高的靈敏度(10-15g)。
2、質(zhì)量分析
其作用是將電離室中生成的離子按質(zhì)荷比(m/z)大小分開，進行質(zhì)譜檢測。常見質(zhì)量分析器有:
四極質(zhì)量分析器(quadrupoleanalyzer)
原理:由四根平行圓柱形電極組成，電極分為兩組，分別加上直流電壓和一定頻率的交流電壓。樣品離子沿電極間軸向進入電場后，在極性相反的電極間振蕩，只有質(zhì)荷比在某個范圍的離子才能通過四極桿，到達檢測器，其余離子因振幅過大與電極碰撞，放電中和后被抽走。因此，改變電壓或頻率，可使不同質(zhì)荷比的離子依次到達檢測器，被分離檢測。
扇形質(zhì)量分析器
磁式扇形質(zhì)量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被電場加速的離子進入磁場后，運動軌道彎曲了，離子軌道偏轉(zhuǎn)可用公式表示:當(dāng)H，V一定時，只有某一質(zhì)荷比的離子能通過狹縫到達檢測器。
特點:分辨率低，對質(zhì)量同、能量不同的離子分辨較困難。
雙聚焦質(zhì)量分析器(double-focusing massassay)由一個靜電分析器和一個磁分析器組成，靜電分析器允許有某個能量的離子通過，并按不同能量聚焦，先后進入磁分析器，經(jīng)過兩次聚焦，大大提高了分辨率。
3、檢測器
離子阱檢測器(iontrap detector)
原理類似于四極分析器，但讓離子貯存于井中，改變電極電壓，使離子向上、下兩端運動，通過底端小孔進入檢測器。
檢測器的作用是將離子束轉(zhuǎn)變成電信號，并將信號放大，常用檢測器是電子倍增器。當(dāng)離子撞擊到檢測器時引起倍增器電極表面噴射出一些電子，被噴射出的電子由于電位差被加速射向第二個倍增器電極，噴射出更多的電子，由此連續(xù)作用，每個電子碰撞下一個電極時能噴射出2~3個電子，通常電子倍增器有14級倍增器電極，可大大提高檢測靈敏度。
4、真空系統(tǒng)
由于質(zhì)譜儀必須在真空條件下才能工作，因此真空度的好壞直接影響了氣質(zhì)聯(lián)用儀的性能。一般真空系統(tǒng)由兩級真空組成，前級真空泵和高真空泵。前級真空泵的主要作用是給高真空泵提供一個運行的環(huán)境，一般為機械旋片泵。高真空泵主要有油擴散泵和渦輪分子泵，目前主要應(yīng)用的是渦輪分子泵
謝謝您的解答，言簡意賅，容易理解。那么
氣質(zhì)聯(lián)用儀有哪些性能指標呢？
氣質(zhì)聯(lián)用儀的整體性能指標主要有以下幾個：質(zhì)量范圍、分辨率、靈敏度、質(zhì)量準確度、掃描速度、質(zhì)量軸穩(wěn)定性、動態(tài)范圍。
質(zhì)量范圍指的是能檢測的低和最高質(zhì)量，決定了儀器的應(yīng)用范圍，取決于質(zhì)量分析器的類型。四極桿質(zhì)量分析器的質(zhì)量范圍下限1~10，上限500~1200。
分辨率是指質(zhì)譜分辨相鄰兩個離子質(zhì)量的能力，質(zhì)量分析器的類型決定了質(zhì)譜儀的分辨能力。四極桿質(zhì)量分析器的分辨率一般為單位質(zhì)量分辨力。
靈敏度：氣質(zhì)聯(lián)用儀一般采用八氟萘作為靈敏度測試的化合物，選擇質(zhì)量數(shù)272的離子，以1pg八氟萘的均方根（RMS）信噪比來表示。靈敏度的高低不僅與氣質(zhì)聯(lián)用儀的性能有關(guān)，測試條件也會對結(jié)果產(chǎn)生一定影響。
質(zhì)量準確度為離子質(zhì)量測定的準確性，與分辨率一樣取決于質(zhì)量分析器的類型。四極桿質(zhì)量分析器屬于低分辨質(zhì)譜，質(zhì)量準確度為0.1u。
掃描速度定義為每秒鐘掃描的最大質(zhì)量數(shù)，是數(shù)據(jù)采集的一個基本參數(shù)，對于獲得合理的譜圖和好的峰形有顯著的影響。
質(zhì)量軸穩(wěn)定性是指在一定條件下，一定時間內(nèi)質(zhì)量標尺發(fā)生偏移的程度，一般多以24h內(nèi)某一質(zhì)量測定值的變化來表示。
動態(tài)范圍決定了氣質(zhì)聯(lián)用儀的檢測濃度范圍。