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手性柱中異構(gòu)體的分離度下降可以怎么處理？

閱讀：436 發(fā)布時間：2023-3-29
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　　手性柱是由具有光學(xué)活性的單體，固定在硅膠或其它聚合物上制成手性固定相。不同化學(xué)性質(zhì)的異構(gòu)體不得不采用不同類型的手性柱。手性柱通過引入手性環(huán)境使對映異構(gòu)體間呈現(xiàn)物理特征的差異，從而達(dá)到光學(xué)異構(gòu)體拆分的目的。要實(shí)現(xiàn)手性識別，手性化合物分子與手性固定相之間至少存在三種相互作用。手性柱的這些相互作用通過影響包埋復(fù)合物的形成，特殊位點(diǎn)與分析物的鍵合等而改變手性分離結(jié)果。
　　在手性拆分中，溫度的影響是很顯著的。低溫增加手性識別能力，但可能引起色譜峰變寬而導(dǎo)致分離變差。因此確定手性分析方法過程中要考慮柱溫的影響，確定*優(yōu)柱溫，以達(dá)到好的分離效果。如果使用手性柱中異構(gòu)體的分離度下降該怎么辦？
　　分離度下降的原因有可能是色譜柱以外的色譜條件發(fā)生了變化，或者色譜柱受損柱效發(fā)生了變化。首先查看是否是因?yàn)闇囟?、流動相成分等外在因素發(fā)生了變化導(dǎo)致分離度下降，如果排除了各種外在因素就有可能是分析柱本身的柱效下降導(dǎo)致的。如果分離度在短時間內(nèi)急劇下降伴隨柱壓上升，可能是有強(qiáng)極性溶劑損害了柱子；如果分離度在長時間內(nèi)慢慢下降，可能是柱頭受污染或柱頭塌陷，需要更換保護(hù)柱或者更換分析柱。

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