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手性柱在使用中應(yīng)注意哪些要素?

閱讀:174      發(fā)布時(shí)間:2024-8-20
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手性柱是用來(lái)分析或制備手性化合物的色譜柱,它通過(guò)引入手性環(huán)境使對(duì)映異構(gòu)體間呈現(xiàn)物理特征的差異,從而達(dá)到光學(xué)異構(gòu)體拆分的目的。

手性柱的使用注意事項(xiàng)如下:

1、流動(dòng)相選擇:

流動(dòng)相中不能含有無(wú)機(jī)酸、無(wú)機(jī)堿,以及不含銅離子的鹽,以免損壞設(shè)備。

流動(dòng)相需采用預(yù)混合方式走等度,避免在線混合方式。

樣品應(yīng)使用水或流動(dòng)相溶解。

2、pH范圍:避免在pH低于4.0或高于7.0的條件下使用,以防止對(duì)柱子造成損害。

3、添加劑使用:

分離酸性化合物時(shí),可添加酸性添加劑,濃度在0.01%~0.5%之間。

分離堿性化合物時(shí),可添加堿性添加劑,同樣濃度在0.01%~0.5%之間。

注意某些添加劑與手性柱柱床有很好的親和力,難以從柱上洗除,長(zhǎng)期使用可能會(huì)導(dǎo)致柱性能下降。

4、預(yù)平衡與保養(yǎng):

部分手性柱使用前需進(jìn)行預(yù)平衡,如用醋酸銨緩沖液-異丙醇混合液沖洗。

分析完畢后,需進(jìn)行凈化保養(yǎng),包括用水-有機(jī)相沖洗、用純?nèi)軇_洗等步驟。

手性柱是由具有光學(xué)活性的單體,固定在硅膠或其它聚合物上制成手性固定相。通過(guò)引入手性環(huán)境使對(duì)映異構(gòu)體間呈現(xiàn)物理特征的差異,從而達(dá)到光學(xué)異構(gòu)體拆分的目的。

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